SU840732A1 - Устройство дл ввода в хроматографРАСТВОРЕННыХ B жидКОСТи гАзОВ - Google Patents

Description

Изобретение относится к устройствам для ввода проб в газоанализаторы, в частности в хроматограф и может быть использовано в пищевой, микробиологической, химической, нефтехимической и других отраслях промышленности при определении содержания раст воренных в жидкости газов или летучих веществ.

Известно устройство для ввода растворенных в жидкости газов в хроматограф, представляющее собой газо отделительную камеру, наполненную насадкой с большой удельной поверхностью.

Газоотделительная камера является частью устройства для хроматографи ческого определения газов, растворенных в жидкости. Ее образует корпус внутри которого размещена сменяемая перед каждым анализом собственно газоотделительная камера, представляю щая собой продолговатую стеклянную трубку, заполненную тонким стеклово- локном, к одному концу которой присоединен орган для ввода пробы жид-. кости и трубопровод для подачи газаносителя, а к другому - разгрузочный трубопровод, соединяющий устройство 30 с хроматографической колонкой. Выполненное таким образом устройство представляет одну линию для прохождения газоносителя. Устройство применяется при анализе азота, кислорода, водорода, углекислого газа и метана, растворенных в молоке, питательных растворах для культивирования бактерий крови, мочи и др Г1].

Недостатком устройства является то, что:

1) при использовании устройства необходимо после каждого анализа прогревать хроматографическую колонку и трубопроводы, идущие от устройства к колонке, для очистки от паров жидкости и мешающих веществ, попадающих в нее при анализе, а также при замене газоотделительной камеры;

2) необходимо работать в двух температурных режимах - для анализа и для очистки, что требует в зависимости от природы насадки в хроматографической колонке либо низкотемпературного охлаждения и последующего обогрева, либо только регулируемого обогрева;.

3) для обеспечения быстрого проведения анализа растворенных в жидкости газов необходимо обычные серийно выпускаемые хроматографы оборудовать специальными приспособлениями для быстрого нагрева и охлаждения хроматографической колонки и трубопроводов, а также преимущественно использовать при этом колонки малых диаметров;

4) для отклонения газоотделитель(ной камеры на время ее замены обязательно наличие в устройстве 4-х ходового крана, соединенного с газоотделительной камерой и хроматогра- • фической колонкой, которым снабжен не каждый хроматограф;

5) количество вводимой для анализа жидкой пробы ограничено объемом газоотделительной камеры, а форма самой камеры и приспособление для крепления ее к корпусу устройства не позволяет в данном устройстве варьировать объемом камеры, что в определенной степени ограничивает чувствительность метода.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является устройство для ввода в хроматограф растворенных в жидкости газов, содержащее газоотделительную камеру, заполненную наполнителем и снабженную приспособлением для ввода пробы жидкости, канал для подачи газа-носите°ля в газоотделительную камеру, канал для вывода выделенных из жидкости газов с потоком газа-носителя, и переключатель газовых потоков, установленный между газоотделительной камерой и хроматографической колонкой [2].

Недостатком известного устройства является сложность его конструкции, обусловленная тем, что в нем необходимо использовать вакуумную систему и систему нагрева газоотделительной камеры. Это снижает надежность работы устройства.

Цель изобретения - повышение надежности работы устройства и упрощение его конструкции.

Указанная цель достигается тем, что в устройство для ввода в хроматограф растворенных в жидкости газов, содержащее газоотделительную камеру, заполненную наполнителем и снабженную приспособлением для ввода пробы ’ жидкости, канал для подачи газа-носителя в газоотделительную камеру, канал для вывода выделенных из жидкости газов с потоком газа-носителя и переключатель газовых потоков, установленный между газоотделительной камерой и хроматографической колонкой, в устройство введены вторая гаэоотделительная камера, установленная параллельно первой, два реактора, установленные на выходе каждой гаэоотделительной камеры, и два канала для подачи продувочного газа, соединенных с газоотделительными камерами через переключатель потоков.

В предлагаемом устройстве переключатель потоков выполнен в виде штока с системой пазов и корпуса с системой соединительных каналов,причем непосредственно на корпусе переключателя установлены штуцера для подвода и вывода газовых потоков.

При этом газоотделительные камеры и реакторы · ыполнены в виде U-образных трубок и укреплены непосредственно на корпусе переключателя.

На фиг. 1 изображено предлагаемое устройство в разрезе; на фиг. 2 - вид устройства в плане.

Устройство состоит из корпуса 1 переключателя, укрепленных на нем снаружи с помощью штуцеров, уплотнительных прокладок и накидных гаек двух газоотделительных камер 2, каждая из которых соединена через систему переходных трубок и отверстий в корпусе 1 и пазов в штоке 3 переключателя с соответствующими реакторами 4, укрепленными на корпусе переключателя таким образом, как и газоотделительные камеры. Устройство имеет также расположенные на корпусе входной 5 и выходной 6 штуцеры для газа-носителя, штуцер 7 для ввода продувочного газа, две прижимные втулки 8 для ввода пробы в газоотделительные камеры через мембраны и укрепленные на крышке 9 капилляры 10 для вывода продувочного газа из сис темы.

Газоотделительная камера и реактор представляют собой U-образные стеклянные трубки, заполненные соответственно селективной насадкой с большой удельной поверхностью и насадкой-реагентом.

Размеры входных штуцеров для газоотделительных камер втулок и высота корпуса подобраны таким образом, чтобы при вводе, пробы шприцом или другим устройством конец иглы попадал непосредственно в верхнюю часть газоотделительной камерй.

Размеры пазов в штоке, диаметры отверстий и переходных трубок в корпусе таковы, что обеспечивают -равные или близкие к равным скорости потока газа-носителя,а, следовательно, и одинаковые режимы работы хроматографической колонки на обеих линиях.

Устройство присоединяют к любому газовому хроматографу с помощью стандартных капилляров с накидными гайками и уплотнителями, а именно входной штуцер устройства присоединяют к штуцеру подачи газа-носителя, выходной штуцер устройства - к хроматографической колонке, а штуцер для ввода продувочного газа - к штуцеру подачи его.

Устройство работает следующим образом.

После установки газоотделительных камер 2 и реакторов 4 в устройстве,

Одновременно газ-носитель по линии подают на хроматографиколонку для продвижения по ней поступившей из первой линии.

их продувки и выхода хроматографа на режим работы, в газоотделительную камеру 2 первой рабочей линии вводят исследуемую пробу жидкости с растворенными в ней газами. Последние в газоотделительной камере выдуваются газом-носителем из жидкости и с потоком газа-носителя проходят через реактор 4 и далее - в хроматографическую колонку. В зависимости от характера анализируемых газов и от природы насадки в реакторе 4 задерживаются или преобразовываются компоненты, мешающие нормальной работе хроматографической системы. Одновременно по второй линии пропускают поток продувочного газа в направлении,противоположном направлению потока газа-носителя в первой линии, для удаления из второй линии воздуха и регенерации насадки в реакторе. Таким образом, вторую линию, вследствие обратной продувке продувочным газом, подготавливают для ввода новой пробы жидкости.

Через некоторое время после ввода пробы при помощи штока переключают направление потоков и, сменив газоотделительную камеру в первой линии, осуществляют обратную продувку этой линии. второй ческую пробы,

По окончании хроматографического анализа этой пробы в газоотделительную камеру второй линии вводят новую пробу жидкости и последовательность операций повторяется. Только в этом случае вторая линия работает в режиме анализа, а первая линия - в режиме обратной продувки.

Таким образом, наличие реактора с селективной насадкой в предлагаемом устройстве:

исключает загрязнение хроматографической колонки;

исключает необходимость работы колонки в двух температурных режимах анализа и очистки путем прогрева,а, следовательно, исключает необходимость в специальных приспособлениях для быстрого нагрева и охлаждения хроматографической колонки и обеспечивает при этом сохранение скорости выполнения анализа;

позволяет при анализе малых концентраций растворенных веществ превращать их в вещества, которые могут быть определены более высокочувствительным детектором;

позволяет проводить превращения выделенных агрессивных компонентов в неагрессивные перед их вводом в хроматографическую колонку.

Наличие параллельных линий для прохождения газа-носителя и продувочного газа в устройстве обеспечивает удобство и скорость выполнения анали10 за благодаря работе одной из линий в режиме анализа при одновременной работе другой линии в режиме подготовки обратной продувки или необходимой обработки насадки реактора и газо отделительной камеры.

Использование соответствующей селективной насадки в газоотделительной камере, обеспечивающей хорошее смачивание жидкостью, позволяет проводить анализ растворенных газов в жидкостях различной природы.

В связи с U-образной формой газоотделительной камеры обеспечивается возможность варьировать ее объемом, а, следовательно, объемом вводимой жидкости с тем, чтобы повысить чувствительность метода.

U-образная форма реактора позволяет подвести обогревательное устройство в случае необходимости проведения процесса поглощения или превращения тех или иных компонентов в реакторе при повышенных температурах.

Claims (2)

1. Изобретение относитс  к устройствам дл  ввода проб в газоанализаторы в частности в хроматограф и быть использовано в пищевой, микробиологической , химической, нефтехимической и других отрасл х промышлен ности при определении содержани  рас воренных в жидкости газов или летучи веществ. Известно устройство дл  ввода растворенных в жидкости газов в хроматограф , представл ющее собой газоотделительную камеру, наполненную на садкой с большой удельной поверхностью . Газоотделительна  камера  вл етс  частью устройства дл  хроматографического определени  газов, растворен ных в жидкости. Ее образует корпус внутри которого размещена смен ема  перед каждым анализом собственно газоотделительна  камера, представл юща  собой продолговатую стекл нную трубку, заполненную тонким стекловолокном , к одному концу которой присоединен орган дл  ввода пробы жид-, кости и трубопровод дл  подачи газаносител , а к другому - разгрузочный трубопровод, соедин ющий устройство с хроматографической колонкой. Выполненное таким образом устройство представл ет одну линию дл  прохождени  газоносител . Устройство примен етс  при анализе азота, кислорода, водорода , углекислого газа и метана, растворенных в молоке, питательных растворах дл  культивировани  бактерий крови, мочи и др TI. Недостатком устройства  вл етс  то, что: 1)при использовании устройства необходимо после каждого анализа прогревать хроматографическую колонку и трубопроводы, идущие от устройства к колонке, дл  очистки от паров жидкости и мешающих веществ, попадающих в нее при анализе, а также при замене газоотделительной камеры; 2)необходимо работать в двух температурных режимах - дл  анализа и дл  очистки, что требует в зависимости от природы насадки в хроматографической колонке либо низкотемпературного охлаждени  и последующего обогрева, либо только регулируемого обогЬева;. 3)дл  обеспечени  быстрого проведени  анализа растворенных в жидкости газов необходимо обычные серийно выпускаемые хроматографы оборудовать .специальными приспособлени ми дл  быстрого нагрева и охлаждени  хроматографической колонки и трубопроводов , а также преимущественно использовать при этом колонки малых диамет ров; 4)дл  отклонени  газоотделитель ой камеры на врем  ее замены об зательно наличие в устройстве 4-х ходового крана, соединенного с газоотделительной камерой и хроматогра фической колонкой, которым снабжен не каждый хроматограф; 5)количество вводимой дл  анализа жидкой пробы ограничено объемом газоотделительной камеры, а форма самой камеры и приспособление дл  креплени  ее к корпусу устройства не позвол ет в данном устройстве варьировать объемом камеры, что в определенной степени ограничивает чувствительность метода. Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому  вл етс  устройство дл  ввода в хроматограф растворенных в жидкости газов, содер жащее газоотделительную камеру, заполненную наполнителем и снабженную приспособлением дл  ввода пробы жидкости , канал дл  подачи газа-носите°л  в газоотделительную камеру, канал дл  вывода выделенных из жидкости га зов с потоком газа-носител , и переключатель газовых потоков, установленный между газоотделительной камерой и хроматографической колонкой 12. Недостатком известного устройства  вл етс  сложность его конструкции, обусловленна  тем, что в нем необхо димо использовать вакуумную систему и систему нагрева газоотделительной камеры. Это снижает надежность рабо ты устройства. Цель изобретени  - повышение надежности работы устройства и упроще ние его конструкции. Указанна  цель достигаетс  тем, что в устройство дл  ввода в хроматограф растворенных в жидкости газо содержащее газоотделительную камеру заполненную наполнителем и снабженную приспособлением дл  ввода проб жидкости, канал дл  подачи газа-нос тел  в газоотделительную камеру, канал дл  вывода вьщеленных из .жидкости газов с потоком газа-носител  и переключатель газовых потоков, установленный между газоотделитель ной камерой и хроматографической ко лонкой, в устройство введены втора  газоотделительна  камера, установленна  параллельно первой, два реа тора, установленные на выходе каждо газоотделительной камеры, и два канала дл  подачи продувочного газа соединенных с газоотделительными камерами через переключатель потоко в предлагаемом устройстве перелючатель потоков выполнен в виде тока с системой пазов и корпуса с истемой соединительных каналов,прием непосредственнона корпусе перелючател  установлены штуцера дл  одвода и вывода газовых потоков. При этом газоотделительные камеры реакторы - ыполнены в виде и-образых трубок ij укреплены непосредственно на корпусе переключател . На фиг. 1 изображено предлагаемое устройство в разрезе; на фиг. 2 - вид устройства в плане. Устройство состоит из корпуса 1 переключател , укрепленных на нем снаружи с помощью штуцеров, уплотнительных прокладок и накидных гаек двух газоотделительных камер 2, кажда  из которых соединена через систему переходных трубок и отверстий в корпусе 1 и пазов в штоке 3 переключател  с соответствующими реакторами 4, укрепленными на корпусе переключател  таким образом, как и газоотделительные камеры. Устройство имеет также расположенные на корпусе входной 5 и выходной 6 штуцеры дл  газа-носител , штуцер 7 дл  ввода продувочного газа, две прижимные втулки,8 дл  ввода пробы в газоотдалительные камеры через мембраны и укрепленные на крышке 9 капилл ры 10 дл  вывода продувочного газа из сие темы . Газоотделительна  камера и реактор представл ют собой и-образные стекл нные трубки, заполненные соответственно селективной насадкой с большой удельной поверхностью и насадкой-реагентом . Размеры входных штуцеров дл  газооТделительных камер втулок и высота корпуса подобраны таким образом, чтобы при вводе, пробы шприцом или другим устройством конец иглы попадал непосредственно в верхнюю часть газоотделительной камерЬ. Размеры пазов в штоке, диаметры отверстий и переходных трубок в корпусе таковы, что обеспечивают-равные или близкие к равным скорости потока газа-носител ,а, следовательно, и одинаковые режимы работы хроматографической колонки на обеих лини х. Устройство присоедин ют к любому газовому хроматографу с помощью стандартных капилл ров с накидными гайками и уплотнител ми, а именно входной штуцер устройства присоедин ют к штуцеру подачи газа-носител , выходной штуцер устройства - к хроматографической колонке, а штуцер дл  ввода продувочного газа - к штуцеру подачи его. Устройство работает следующим о&разом . После установки газоотделительных камер 2 и реакторов 4 в устройстве, их продувки и выхода хроматографа на режим работы, в газоотделительну камеру 2 первой рабочей линии ввод  исследуемую пробу жидкости с раство ренными в ней газами. Последние в газоотделительной камере выдуваютс  газом-носителем из жидкости и с пот ком газа-носител  проход т через ре актор 4 и далее - в хроматографичес кую колонку. В зависимости от харак тера анализируемых газов и от приро ды насадки в реакторе 4 задерживают с  или преобразовываютс  компоненты мешающие нормальной работе хроматографической системы. Одновременно по второй линии пропускают поток продувочного газа в направлении,про тивоположном направлению потока газа-носител  в первой линии, дл  уда лени  из второй линии воздуха и регенерации насадки в реакторе. Таким образом, вторую линию, вследствие обратной продувке продувочным газом подготавливают дл  ввода новой пробы жидкости. Через некоторое врем  после ввода пробы при помощи штока переключают направление потоков и, сменив газоотделительную камеру в первой линии осуществл ют обратную продувку этой линии. Одновременно газ-носитель по второй линии подают на хроматографическую колонку дл  продвижени  по не пробы, поступившей из первой линии. По окончании хроматографического анализа этой пробы в газоотделительную камеру второй линии ввод т новую пробу жидкости и последовательность операций повтор етс . Только в этом случае втора  лини  работает в режиме анализа, а перва  лини  - в режиме обратной продувки. Таким образом, наличие реактора с селективной насадкой в предлагаемом устройстве: исключает загр знение хроматографической колонки; исключает необходимость работы колонки в двух температурных режимах анализа и очистки путем прогрева,а, следовательно, .исключает необходимость в специальных приспособлени х дл  быстрого нагрева и охлаждени  хроматографической колонки и обеспечивает при этом сохранение скорости выполнени  анализа; позвол ет при анализе малых концентраций растворенных веществ превр щать их в вещества, которые могут быть определены более высокочувствительным детектором; позвол ет проводить превращени  выделенных агрессивных компонентов в неагрессивные перед их вводом в хроматографическую колонку. Наличие параллельных линий дл  прохождени  газа-носител  и продувоч ного газа в устройстве обеспечивает удобство и скорость выполнени  знализа благодар  работе одной из линий в режиме анализа при одновременной работе другой линии в режиме подготовки обратной продувки или необходимой обработки насадки реактора и газоотделительной камеры. Использование соответствующей селективной насадки в газоотделительной камере, обеспечивающей хорошее смачивание жидкостью, позвол ет проводить анализ растворенных газов в жидкост х различной природы. В св зи с и-образной формой газоотделительной камеры обеспечиваетс  возможность варьировать ее объемом, а, следовательно, объемом вводимой жидкости с тем, чтобы повысить чувствительность метода. и-образна  форма реактора позвол ет подвести обогревательное устройство в случае необходимости проведени  процесса поглощени  или превращени  тех или иных компонентов в реакторе при повышенных тe пepaтypax. Формула изобретени  1. Устройство дл  ввода в хроматограф растворенных в жидкости газов, содержащее газоотделительную камеру, заполненную наполнителем и снабженную приспособлением дл  ввода пробы жидкости, канал дл  подачи газа-носител  в га-эоотделительную камеру, канал дл  вывода выделенных из жидкости газов с потоком газа-носител , и переключатель газовых потоков, установленный между газоотделительной камерой и хроматографической колонкой, отличающеес  тем, что, с целью повышени  надежности работы и упрошени  конструкции устройства, в устройство введены втора  газоотделительна  камера, установленна  параллельно первой, два реактора, установленные на выходе каждой газоотделительной камеры, и два канала дл  подачи продувочного газа, соединенных с газоотделительными каналами через переключатель потоков. 2.Устройство по п. 1, отличающеес  тем, что переключатель потоков выполнен в виде штока с системой пазов и корпуса с системой соединительных каналов, причем непосредственно на корпусе переключател  установлены штуцера дл  подвода и вывода газовых потоков. 3.Устройство по п. П.1 и 2, о тличающеес  тем, что, гагоотделительные камеры и реакторы выполнены в виде и-образных трубок и укеплены непосредственно на корпусе ереключател . Источники информации, рин тые во внимание при экспертизе 1.Патент Финл ндии 43648, л. 42 1, 4/16, кл. G 01 N 31/08, 971.
2. 2.Патент США № 3859209, л. 73-422, 1975 (прототип).

   Фиг.1

   i.L -.

   I.I

   X

   f //

   4

   Фиг. 2

   i

   T.