SU825478A1 - Способ получения 2-хлор-3-метилбутадибна-1,3 - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к получени замещенных бутадиенов-1,3 в частнос ти 2-хлор-3-метилбутадиена-1,3, (хл ризопрена) ,. полимеризацией и сополи меризацией которого с другими моном рами получают каучуки и латексы со специальными свойствами. Известен способ получени  хлоризопрена дегидрохлорированием 3,4-дихлор-2-метилбутадиена-1 ,3 спирто вым раствором едкого кали, в среде этилового спирта jjl . Однако этот способ имеет выход целевого продукта менее 50 %, проце проводитс  периодически, использование этилового спирта приводит к дополнительным операци м регенерации спирта и очистки полученного мономера многократным промыванием водой, кроме того, имеютс  большие порети мономера при регенерации .спирта и ректификации реакционной смеси. Цель изобретени  - увеличение выхода целевого продукта. Поставленна  цель достигаетс  тем, что 3,4-дихлор-2-метилбутен-1 подвергают дегидрохлорированию при 70-130°С в присутствии едкой щелочи в среде высококип щего гидроксилсодержащего орга нического растворител  в присутствии стабилизатора в количестве 0.25-1,1 вес.% в расчете на исходный продукт. с одновременной отгонкой целевого продукта из реакционной массы при атмосферном или пониженном давлении. В качестве в.ысококип щего органического растворител  используют этиленгликоль , пропиленгликоль, глицерин , этилцеллюзольв, диэтиленгликоль , триметиленгликоль. Предпочтительно в качестве стабилизатора используют фентиазин, нитрозодифениламин . Пример. В колбу, снабженную механической мешалкой и системой дл  непрерывного отгона образовавшегос  хлоризопрена при атмосферном или пониженном давлении, помещают растворитель, едкую щелочь и стабилизатор и при перемешивании нагревают смесь до необходимой температуры. Затем при необходимом давлении равномерно подают 3,4-дихлор-2-метилбутен-1 и одновременно отгон ют хлоризопрен-сырец . После завершени  подачи всего количества дихлорметилбутена нагревание и перемешивание продолжают еще 10-15 мин. Отгон отдел ют

от воды, сушат хлористым кальцием и ректификацией выдел ют хлоризопрен с т,кип. 92,5-93°С/7бО мм рт.ст. или 65°С/ 440 мм рт.ст. остаточного давлени , по ГЖХ 99-99,2% чистоты. Растворитель после охлаждени  до комнатной температуры отфильтровывают от СОЛИ, прибавл ют мол рное количество щелочи и используют при повторных операци х.

. Полученные данные дегидроклорировани  278 г 2 моль) 3,4-ДИХлор-2-метилбутена-1 сведены в таблицу.

Использование способа получени  2-хлор-3-метилбутадиена-1,3 по сравнению с существующим обеспечивает высокий выход хлоризопрена при большой конверсии 3,4-дихлор-2-метилбутена-1 , возможность получени  чистого мономера после одной ректификации , легкую регенерацию растворител , уменьшение себестоимости хлоризопрена и количества органики в стойках получение сухого хлористого натри  или кали , уменьшение количества образующегос  полимера хлоризопрена.

78254788

Claims (3)

1. Способ получени  2-хлор-З-ме-

2. Способ ло п.1, отличатилбутадиена-1 ,3 дегидрохлорировани-ю и с   тем, что в качестве выем 3,4-дихлор-2-мётилбутена-1, присококип щего органического раствориповышенной температуре в присутствии тел  используют этиленгликоль, проедкой щелочи в среде гидроксилсо-пиленгликоль, глицерин, этилцеллюдержащего органического растворител ,зольв,диэтиленгликоль,триметиленглиотлич .ающий с  тем, .что, сколь.

целью увеличени  выхода целевого про- ..

3. Способ по п.1, отличаюдукта , в качестве гидроксилсодержа- ...щ и и с   тем, что в качестве стаби цего органического растворител  ис-лизатора используют фентиазин, нитпользуют высококип щий гидроксилсодер-ррзрдифениламин.

жащий органический растворитель и .

процесс ведут при 70-130°С в-присут-Источники информации,

ствии стабилизатора в количествеприн тые во внимание при экспертизе 0,25-1,1 вес.% в расчете на исходный 15 1. A.J.U|teI. .Halogen Derivatives

продукт, с одновременной отгонкойof 1а,оргепе Rec.trav.chim.1949,68,133

целевого продукта из реакционной мае-(прототип.

давлении.