SU820656A3

SU820656A3 - Способ очистки хлорциана

Info

Publication number: SU820656A3
Application number: SU742091498A
Authority: SU
Inventors: Гайгер Фридхельм; Хаймбергер Вернер; Шмитт Херманн; Шрайер Герд
Original assignee: Дегусса (Фирма)
Priority date: 1973-12-21
Filing date: 1974-12-20
Publication date: 1981-04-07
Also published as: JPS5096495A; DK143266C; RO66454A; DK660974A; SE7414627L; JPS5813493B2; HU170259B; FR2255260A1; DD115641A5; DK143266B; NL7414996A; CH607984A5; DE2363867A1; BE823608A; IL46204A; FR2255260B1; ATA1020774A; DE2363867B2; IL46204A0; GB1491686A

Description

1

Изобретение относитс к способам очистки хлорциана и может быть использовано в процесах получени цйанурхлорида путем тримеризации хлорциана .

Известен способ очистки хлорциана от вод ных паров путем пропускани его над осушителем,в качества которого используют довольно агрессивное и высокотоксичное вещество п тиокись 5 осфора

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату вл етс способ очистки хлорциана в процессе его тримеризации на активированном угле путем пропускани хлорциана через слой сорбента, в качестве которого используит сернокислый кальций 2.

Способ позвол ет значнтельно понизить влагосодержание хлорциана и удлинить срок службы активированного угла.

Однако указанный способ не позвол ет очищать хлорциан от примеси ароматических соединений,цианистого водорода , наличие которых приводит к сокращению срока службы активированного угл и необходимости его обновлени через 6-9 мес работы.

Целью изобретени вл етс | очиит .ка хлорциана от примесей, отравл ющих активированный уголь, а .также увеличение срока службы последнего .

Поставленна цель достигаетс предлагаемым способом очистки хлорциана при тримеризации последнего на активированном угле путем пропус0 кани хлорциана через слой сорбента, в качестве которого используют гранулированную -окись алюмини , содержащую 0,01-3,0% гидроксидов щелочных и щелочноземельных ме5 таллов, и проведени процесса при 20-100 С. При этом у-окись алюмини регенерируют пропусканием воздуха при 200-600 С и возвращает в процесс;

Отличительным признаком способа

0 вл етс использование в качестве сорбента у -окиси алюмини с определенным содержанием гидроксидов щелочных и щелочноземельных металлов , услови проведени процесса,

5 а также услови регенерации |f -окиси алюмини .

. Технологи способа состоит в следующем .

Claims

Технический хлорциан, содержащий до 0,7 вес.% воды, цианистый водород, хлор и хлорпроизводные бензола, про пускают при 20-100®С, предпочтитель но при 30-60°С, через - окись алюмини , сддержащую 0,01-3,0 вес.% гидроксидов щелочных или щелочноземельных металлов. Величину зерен )j выбирают таким образом, чтобы не возникал экономически невыгодный скоростной напор. Врем об работки составл ет 1-600 с, предпочтительно 1-60 с. Хлорциан после указанной обработки содержит 0,02 вес.% воды и по данным газовой хроматографии не содержит примеси бензола и его производных , а также цианистого водорода в результате чего последующа триме ризаци полученного хлорциана на активированном угле не снижает активности последнего в течение 12 ме Отработанную у -окись алюмини регенерируют путем нагревани до 200-600°С, преимущественно 350-400 при одновременном пропускании возду ха и вновь возвращают в процесс. После 17 циклов работы, у -окись еще сохран ет сорбционную активность. Пример. Стекл нную трубку диаметром 9 мм и длиной 250 мм заПОЛНЯ15Т 12г у - Ар2-з {плотность 250 м /г, размер пор 90 А° , содержание щелочи 0,05 вес.%, размер зерен 2-3 мм), нагревают до 60 С и в течение 1 ч пропускают 18 г га зообразного хлорциана, содержащего ,вес.% Т 0,7 воды,0,08 цианистого водорода; 0,1 бензола и 5,0 хлора. Содержание воды после очистки составл ет менее 0,02%, а примеси остал ных компонентов не обнаружены. После очистки 350 г хлорциана у -окись алю мини регенерируют в токе воздуха при 500°С. П р и м е р 2. Две параллельно подключенные никелевые трубки диаметром 50 мм и длиной 2000 мм заполн ют 2,8 кг у - плотность 360 , содержание щелочи 0,6 вес размер зерен 5-7 мм), нагревают одну из трубок до 35°С и пропускают 2,6 кг хлорциана, содержащего, вес. 0,2-0,3 вoды 0,05-0,06 бензола и 3 3,5 хлора. Через 72 ч производ т пе реключение процесса очистки на вторую трубку, а первую трубку перевод т на регенерацию при 350-400 С в течение 2 ч при пропускании воздуха . Полученный хлорциан направл ют на тримеризацию при З50с на активированном угле. Использование изобретени позвол ет увеличить срок службы угл более чем до 12 мес. Пример 3. Способ осуществл в ют по аналогии с описанным в примере 1, но примен ют газообразный хлорциан, который вместо бензола содержит 0,1 вес.% смеси, состо щей из бензола, хлорбензола, 1,2 - дихлорбензола и 1,2,4 - трихлорбензола . Анализ показал, что обработанный У -окисью алюмини хлорциан содержит менее 0,02 вес.% воды и не содержит (в обнаруживаемых количествах) ни цианистый водород, ни присутствующие первоначально ароматические сое-, динени . Даже 17-разового регенерировани и последующего использовани в каждом случае у -окись алюмини не показала потери активности . Формула изобретени 1.Способ очистки хлорциана в процессе его тримеризации на активированном угле путем пропускани через слой сорбента, отличающийс тем, что, с целью очистки хлорциана от примесей, отравл кмцих активированный уголь, и увеличени срока службы последнего, в качестве сорбента используют гранулированную у -окись алюмини , содержащую до 0,01-3,0 вес.% гидроксидов щелочных и щелочноземельных металлов, и очистку ведут при 2 О-10 оС с последующей регенерацией сорбента. 2.Способ по п,1, отличающийс тем, что у -окись алюмини регенерируют пропусканием воздуха при 200-600 с и возвращают в процесс . Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1.За вка ФРГ 204786, кл. 12р 10/05, 1973.
2.За вка ФРГ 2045823, кл. 12р 10/05, 1973.