SU804682A1 - Клей - Google Patents

Description

(54) КЛЕЙ

ию до 200-220 С. Среднечисленна  олекул рна  масса 1000-2000.

Клеевую композицию готов т смешением поли(хлорнафтиленсульфида) при 75-во С с полиэтиленгликолем с молеул рной массой 300-1000, диизоцианатсм и катализатором - дибутилдилауратом олова. Пор док добавлени  поиэтиленгликол  и диизоцианата к расплаву полимера не имеет значени , катализатор добавл ют в последнюю чередь после достижени  гомогенности композиции. После перемешивани  композиции до однородной массы нанос т ее на разогретые до 75-80°С склеиваемые поверхности. После соеинени  деталей прогревают в течение 15-60 мин при 50° и вьадерживают 2044 ч при 20-24 С.

Полученна  клеева  композици  обладает показателем преломлени  1,721 ,76 и высокой устойчивостью к тероударам 19 6 О С. Клеевой шов кварц-кварц выдерживает без .разрушени  более 300 циклов быстрого изменени  температуры в указанных пределах. Применение исходного поли(хлорнафтиленсульфида ) в вышеописанной композиции приводит к получению клеевого шва, который распадаетс  после 14 ударов в температурном интервале -196 - -оО°С. Применение индивидуального омыленного поли(хлорнафтиленсульфида ) не обеспечивает также устойчивости клеевого клеевого шва к термоударам. Клеевой шов выдерживает без разрушени  не более 30 термоудаPQB . Исключение из состава композиции полиэтиленгликол  также резко снижает устойчивость клеевого шва к термоударам, разрушение происходит после.39 циклов. i

Предлагаема  клеева  композици  не вли ет на характеристики полупроводниковых структур, обладает прозрачностью в области длин волн 3-14 мкм. Жизнеспособность клеевых композиций 30 мин.

Пример 1. Поли(хлорнафтиленсульфид ) и композици  на его основе.

Пали(хлорнафтиленсульфид) получают поликонденсациёЙ промышленного продукта - галовакса, который представл ет собой полихлорнафталин (ПНХ) содержащий 58,9% хлора, с дев тивсдным сульфидом натри . В трехгорлую колбу,.сйабженную термометром, обратным холодильником и механической мешалкой , помоцсцот 30 г ПХН, 210 мл дйметилформамида и 81,5 г .SHgO. Процесс ведут 4 ч при . Затем полимер осаждают водньил метанолс л (1:1), содержащим сол ную кислоту; дл  полной нейтралйзадии реакционной смеси.. Выделенный полимер промывают водой и метан(рлом до отсутстви  в прок ывной жидкости иона хлора и сушат в вакууме. Выход светлооранжевого поретдкообразного полимера П-1 90%

от теоретического. Найдено, %: С 45,23, Н 1,34, S 9,82, С1 43,5. Температура разм гчени  61. Полимер растворим в ССЦ, циклогексаноне,бензоле , тетрагидрофуране, бензальдегиде .

Полимер прозрачен в интервале дли волн 3-14 мкм, показатешь преломлени  1,78. При нанесении на полупроводниковые структуры не оказывает вли ни  на параметры. Клеевой шов выдерживает воздействие переменных температур -196 - +80 в течение 10 циклов.

100 вес.ч П-1 расплавл ют при 80 С, добавл ют 26,6 вес.ч. полиэтиленгликол с моЛекул рной массой 300 (ПЭГ), 30 вес.ч. гексаметилендиизоцианата (ГМДИЦ) и 2,7 вес.ч. дибутитщилаурата олова. Смесь тщательно перемешивают при и нанос т на нагретые до ВО-С кварцевые стекла, которые затем склеивают. Вс  процедура занимает 1520 мин. Затем стекл нные стекла выдерживают 24 ч при . Устойчивост клеевого шва к термоударам провод т в интервале температур -196 - . Клеевой шов разрушаетс  после 14 циклов .

Пример 2. Полимер, обработанный водным раствором щелочи, и композици  на его основе.

Омыление полимера П- осуществл ют водным раствором NaOH концентрации 49,5%. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холсдильниксм помацают 5 г П-1 и раствор, обсто щий из 22,54 г NaOH (0,5635 моль) и 23 г воды. Модификацию ведут 15 ч при . После чего в реакционную смесь добавл ют водный раствор сол ной кислоты до нейтральной среды. Полимер выдел ют, промывают теплой водой до отсутстви  иона хлора. Выход омыленного полимера П-2 80% от массы П-1. Методом ацетилировани  с помощью потенциометрического титровани  найдено 3 вес.% гидроксильных групп.

Найдено, %: СД§,60, Н 1/42, S 9,08, С 44,02. Температура разм гчени  75 С, молекул рна  масса 1200.

Из П-2 готов т композицию аналогично примеру 1. Склеенные кварцевые стекла всздерживают в течение 20 ч. Клеевой шов после 304 термоударов в температурнс л интервале -196 - +80°С не разрушаетс . Показатель преломлени  композиции 1,76.

Пример 3. Композици  на основе полимера

Смешивают ПЭГ,- ГМДИЦ,Kt 26,6 вес. (30 вес.ч.-и. 2,7 вес.ч., соответствённо и нагревают до 80°С. Затем смесь пипеткой внос т в 100 вес.ч. расплавленного П-2, тщательно перемешивают и склеивают кварцевые стекла аналогично примеру 1. Клеевой шов после 304 термоударов в температурном интервале -196 - +80 С не разрушаетс .

Пример 4. Полимер, обработанный водным раствором щелочи и композиции на его основе.

Модификацию П-1 провод т аналогично примеру 2. 21 г П-1, 94,64 г (2,366 моль). NaOH и 97 мл воды нагревают при перемешивании при в

течение 11 ч. Полученный полимер П-3 промывают аналогично примеру 2.Найдено ,%: с 44,92, Н 1,49, S. 9,14 С1 43,98, гидроксильных групп 1.Температура разм гчени  , молекул рна  масса 1900. Показатель преломлени  полимера 1,77, композиции 1,72. Состав и свойства композиций П-3 представлены в таблице.

Claims (1)

1. Формула изобретения

   Клей, включающий диизоцианат,гидроксилсодержащий олигомер и катализатор - дибутилдилаурат олова, отличающийся тем, что, с

   40 целью повышения показателя преломления, он содержит в качестве гидроксилсодержащего олигомера полиэтиленгликоль с молекулярной массой 3001000 и дополнительно омыленный поли45 (хлорнафтиленсульфид), содержащий в своем составе 1-4 вес.% гидроксильных групп, с температурой размягчения 70-80°С и молекулярной массой 1000-2000 при следующем соотношении «I компонентов, в^с.ч.:

   Омыленный поли(хлор.нафтиленсульфид)

   Дииэоцианат

   Полиэтиленгликоль (Дибутидвдилаурат олЪва

   100

   14,7-33

   13-26,6

   1/3-2,7