SU795483A3 - Способ получени триалкилалюми-Ни - Google Patents
Способ получени триалкилалюми-Ни Download PDFInfo
- Publication number
- SU795483A3 SU795483A3 SU742084646A SU2084646A SU795483A3 SU 795483 A3 SU795483 A3 SU 795483A3 SU 742084646 A SU742084646 A SU 742084646A SU 2084646 A SU2084646 A SU 2084646A SU 795483 A3 SU795483 A3 SU 795483A3
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- stage
- product
- pressure
- aluminum
- mixture
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 13
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 15
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 15
- AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N alumane Chemical compound [AlH3] AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims abstract description 11
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 150000001336 alkenes Chemical class 0.000 claims abstract description 9
- JRZJOMJEPLMPRA-UHFFFAOYSA-N olefin Natural products CCCCCCCC=C JRZJOMJEPLMPRA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 18
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 150000004678 hydrides Chemical class 0.000 claims 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims 1
- 238000007781 pre-processing Methods 0.000 claims 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract description 3
- 238000004064 recycling Methods 0.000 abstract description 3
- -1 aluminum compound Chemical class 0.000 abstract 5
- 125000004435 hydrogen atom Chemical group [H]* 0.000 abstract 2
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 abstract 1
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 abstract 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 12
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 8
- HJXBDPDUCXORKZ-UHFFFAOYSA-N diethylalumane Chemical compound CC[AlH]CC HJXBDPDUCXORKZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- VOITXYVAKOUIBA-UHFFFAOYSA-N triethylaluminium Chemical compound CC[Al](CC)CC VOITXYVAKOUIBA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N Ethene Chemical compound C=C VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000005977 Ethylene Substances 0.000 description 6
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 5
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 4
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 4
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 3
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 3
- SQBBHCOIQXKPHL-UHFFFAOYSA-N tributylalumane Chemical compound CCCC[Al](CCCC)CCCC SQBBHCOIQXKPHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- CQYBWJYIKCZXCN-UHFFFAOYSA-N diethylaluminum Chemical compound CC[Al]CC CQYBWJYIKCZXCN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 2
- 101100224393 Bacillus subtilis (strain 168) dpaB gene Proteins 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 description 1
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F5/00—Compounds containing elements of Groups 3 or 13 of the Periodic Table
- C07F5/06—Aluminium compounds
- C07F5/061—Aluminium compounds with C-aluminium linkage
- C07F5/062—Al linked exclusively to C
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
1
Изобретение касаетс улучшенного способа получени триалкилалюмини , который находит применение дл пЬлучени смешанных катализаторов nojmмеризации олефинов или дл получени других сшюминийорганических соединений .
Известен способ получени триалг . килалюмини взаимодействием активи- рованного алюмини и водорода в Яр сутствии триалкилалюмини при температуре 100-125°С и давлении 150250 атм с образованием смеси диалки алюминийгидрида и триалкилалюмини / . с последующей обработкой полученной смеси олефином при нагревании и повышенном давлении и.вьиелением целевого продукта. Выход целевого продукта около 88,3%, примесь 11,5 I
Недостатком способа вл етс dpaBнительно невысокий выход целевого продукта и больша загр зненность нежелательными продуктами разложени , которые отдел ютс с большим трудом.
Цель изобретени - увеличение. выхода, чистоты целевого продукта и упрощение процесса.
Поставленна цель достигаетс описываемым способом получени триалкилалюмини , заключающимс во вааимодействии активированного алюмини и водорода в присутствии триалкилалюмни преимущественно при температуре 90-140с и давлении 50-200 ати.
В результате реакции получают смесь диалкилалюминийгидрида и триалкилалюмини , которую подверга1%т взаимодействию с олефином при нагревании и повышенном давлении, преимущественно , при температуре 80125 С и давлении 1-25 ати. 70-80% смеси диалкилалюминийгидрида -и триалкилалюмини , содержащей 3-50% диалкилалиилинийгидрида, рециркулирую а оставшуюс часть - 20-30% смеси дополнительно обрабатывают олефином при температуре 85-12О С и давлени 1-20 ати.
Целевой продукт непрерывно удал ют из реакционной массы. Выход его равен 95,9%, примесь 3,9%.
Предложейный способ позвол ет получить целевой продукт с высоким выходом и высокой чистоты, исключа стадию особой очистки.
Пример. На первой стадии в опытную установку, действующую непрерывно согласно приложенной схеме , ввод т 50 л за 1ч триэтилалюмини с содержанием гидрида диэтилалюмини 30 молД;, j а также 3,4 кг алюциниевой пыли с содержанием алюмини . около 99,5% и титана 0,2%, Пыль алюмини активируют предварительно путем размельчени в шаровой- мельнице в присутствии триэтилалюмини . Водород рециркулируют, давление 150 ати поддерживают путем давлени -свежего водорода. Цилиндрический реактор с решетчатым дном имеет рабочий объем
44 л. Реакционна температура 125°С. Эта посто нна температура поддерживаетс регулирующим температуру устройством . У выход щего продукта реакции сбрасывают давление в выт нутом в длину отделителе и путем фильтра ци-и освобождают от остатков алюмини Содержание, диэтилалюминийгидрида в нем составл ет 84 мол.%.
50 л отфильтрованного продукта реакции первой стадии ввод т каждый час в цилиндрический реактор с решет чатым дном второй стадии (рабочий объем 15 л). Этилен рециркулируют, давление 3 ати поддерживают добавлением свежего этилена. Температура реакции 100 ° С. Реакционное тепло отвод т с- помощью регулируемой системы охлагкдени . У выход щего продукта сбрасывают давление. Содержание остаточного гидрида диэтилалюмини составл ет 30 мол.%.
80% продукта реакции второй стадии возвращают в цикл первой стадии, 20% ввод т в третью стадию, которую осуществл ют-при наличии достаточного количества сырь . В цилиндрический реактор с решетчатым дном третье стадии (.рабочий объем 15 л) добавл ю каиодый час 24 л реакционного продукта второй стадии.
Этилен вновь рециркулируют, давление 9 ати поддерживают добавлением свежей порции. Температура реакции, регулируема системой охлахсдени , как и на второй стадии, ЮОС. Конечный -продукт, отделенный от газа, после установлени посто нного режима во всей системе был триэтилалю-. минием, из гидролизного газа которого можно рассчитать следующий состав вес.%:
Триэтилалюминий 95,9
Диэтилалюминийгидрид 0,2
Трибутилалюминий 3,9
П р и м ,е р (дл сравнени . На непрерывно действующей опытной установке, описанной в примере 1, получение триэтилалюмини провод т аналогичным способом, но не. в три стадии, а в .две.
Ежечасное добавление на первой стадии. J О л триэтилалюмини с 0,3 мо.л.% диэтилалюмини , а также -3,8 кг активного алюмини с содержанием -алюмини приблизительно 99,5% и 0,2% титана и рециркул ци водорода Температура реакции 125с, реакционное давление 150 ати. Содержание диэтилалюмини в выход щем продукте 84 мол.%.
Ежечасное добавление на второй стадии: 19 л отфильтрованного продукта , выход щего с первой стадии и рециркул ци этклена. Температура реакции , реакционное давление 5ати.
.72% продукта реакции воз ,вращают в цикл на первую стадию, 28% вывод т как конечный продукт,
Состав конечного продукта после установлени посто нного режима, как можно рассчитать из гидролизного газа, вес,%:
Триэтилалюминий 88,3 Диэтилалюминийгидрид. ,0,2 Трибутилалюминий 11,5 П р и м е р2. Взаимодействие провод т трехстадийно на непрерывно действующей установке, описанной в примере 1,
Ежечасное добавление на первой стадии: ЙО л триэтилалюмини с содержанием гидрида диэтилалюмини 10мол,% и 3,4 кг активированной алюминиевой пыли с содержанием алюмини около 99,5% и 0,2% титана. Водород рециркулируют , давление поддерживают посто нным добавлением свежего водорода.
Реакционна температура 125с, реакционное давление 150 ати, Срдержание диэтилалюмини в выход щем продукте 82мол.%,
Ежечасное добавление на второй стадии: 50 л отфильтрованного продукта реакции первой стадии. Этилен рециркулируют, давление поддерживают посто нным путем добавлени свежей порции.
Температура реакции , реакционное давление 7 ати. Содержание гидрида диэтилалюмини в выход щем продукте 10мол,%, 75% продукта реакции возвращают.в цикл на первую стадию, 25% ввод т на третью стадию .
Ежечасное добавление на третьей стадии: 40 л продукта реакции второй стадии. Этилен рециркулируют, давление поддерживают посто нным путем обавлени свежей порции. Реакционна температура , реакционное авление 5 ати. Состав конечного продукта отделенного от газа, послб установлени стационарного режима, как можно рассчитать из гидролиЭного газа,вес,%:
Триэтилалюминий94,4
Диэтилалюминий1,4
. Трибутилалюминий 4 ,2
Примерз. Реакцию осуществ ют согласно описанному в примере 1 а непрерывно действующей опытной усаЕЮвке в три стадии. Загрузка (в 4aq а первой стадии: 30 л три-н-бутиллюмини с содержанием ди-н-бутилалю
Claims (2)
- Формула изобретения1. Способ получения триалкилалюминия взаимодействием активированного алюминия и водорода.в присутствии триалкилалюминия при нагревании и повышенном давлении с образованием смеси диалкилалюминийгидрида и триалкилалюминия, с последующей обработкой полученной смеси олефином при нагревании и повышенном давлении, с выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода чистоты целевого продукта и упрощения процессов, 70-80% смеси диалкилалюминийгидрида и триалкилалюминия, содержа- . щей 3-50% диалкилалюминийгидрида, рециркулируют, а оставшуюся часть 20-30% смеси дополнительно обрабатывают олефином при температуре 85-120сС и давлении 1-20 ати.
- 2. Способ по п.1, отличающий с я тем, что взаимодействие алюминия и водорода в присутствии триалкилалюминия ведут при температуре 90-140вС и давлении 50-200 ати, а первичную обработку олефином проводят при температуре 80-125°С и давлении 1-25 ати.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE2361988A DE2361988C3 (de) | 1973-12-13 | 1973-12-13 | Verfahren zur Herstellung von Aluminiumtrialkylen |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU795483A3 true SU795483A3 (ru) | 1981-01-07 |
Family
ID=5900635
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU742084646A SU795483A3 (ru) | 1973-12-13 | 1974-12-13 | Способ получени триалкилалюми-Ни |
Country Status (9)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US3960912A (ru) |
| JP (1) | JPS5089332A (ru) |
| BE (1) | BE823329A (ru) |
| DE (1) | DE2361988C3 (ru) |
| FR (1) | FR2254576B1 (ru) |
| GB (1) | GB1450309A (ru) |
| IT (1) | IT1026861B (ru) |
| NL (1) | NL7416312A (ru) |
| SU (1) | SU795483A3 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2779851C1 (ru) * | 2021-12-21 | 2022-09-14 | Публичное Акционерное Общество "Нижнекамскнефтехим" | Способ получения триалкилалюминия |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003053889A2 (en) * | 2001-12-12 | 2003-07-03 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | Manufacture of trialkylaluminum compounds and alpha-alcohols |
| WO2014160417A1 (en) | 2013-03-14 | 2014-10-02 | Elevance Renewable Sciences, Inc. | Treated metathesis substrate materials and methods of making and using the same |
| CN103613606A (zh) * | 2013-12-16 | 2014-03-05 | 浙江福瑞德化工有限公司 | 一种同时生产三乙基铝和三正丁基铝的方法 |
| US20170225157A1 (en) | 2014-07-25 | 2017-08-10 | Novomer, Inc. | Synthesis of metal complexes and uses thereof |
| CN111454287A (zh) * | 2020-05-12 | 2020-07-28 | 南通艾德旺化工有限公司 | 一种烷基铝法制备四丁基锡的三正丁基铝一步法生产工艺 |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| BE546432A (ru) * | 1955-04-01 | |||
| DE1118782B (de) * | 1955-04-01 | 1961-12-07 | Dr Dr E H Karl Ziegler | Verfahren zur Herstellung von Dialkylaluminiumhydriden und Aluminiumtrialkylen |
| US3373179A (en) * | 1962-09-14 | 1968-03-12 | Continental Oil Co | Method for the manufacture of dialkyl aluminum hydride compounds |
| US3388142A (en) * | 1963-07-12 | 1968-06-11 | Continental Oil Co | Method for producing dialkylaluminum hydride compounds |
| US3445494A (en) * | 1964-03-20 | 1969-05-20 | Continental Oil Co | Preparation of aluminum alkyls |
| US3423444A (en) * | 1965-05-17 | 1969-01-21 | Continental Oil Co | Process for producing aluminum alkyls and alpha-olefins |
| US3712923A (en) * | 1971-01-18 | 1973-01-23 | Continental Oil Co | Process for the production of trialkyl aluminum compounds |
-
1973
- 1973-12-13 DE DE2361988A patent/DE2361988C3/de not_active Expired
-
1974
- 1974-12-06 IT IT30288/74A patent/IT1026861B/it active
- 1974-12-11 US US05/531,738 patent/US3960912A/en not_active Expired - Lifetime
- 1974-12-13 SU SU742084646A patent/SU795483A3/ru active
- 1974-12-13 NL NL7416312A patent/NL7416312A/xx not_active Application Discontinuation
- 1974-12-13 FR FR7441122A patent/FR2254576B1/fr not_active Expired
- 1974-12-13 JP JP49143350A patent/JPS5089332A/ja active Pending
- 1974-12-13 BE BE151484A patent/BE823329A/xx not_active IP Right Cessation
- 1974-12-13 GB GB5397774A patent/GB1450309A/en not_active Expired
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2779851C1 (ru) * | 2021-12-21 | 2022-09-14 | Публичное Акционерное Общество "Нижнекамскнефтехим" | Способ получения триалкилалюминия |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| GB1450309A (en) | 1976-09-22 |
| DE2361988A1 (de) | 1975-06-19 |
| IT1026861B (it) | 1978-10-20 |
| US3960912A (en) | 1976-06-01 |
| JPS5089332A (ru) | 1975-07-17 |
| FR2254576B1 (ru) | 1979-02-23 |
| DE2361988B2 (de) | 1977-02-17 |
| FR2254576A1 (ru) | 1975-07-11 |
| DE2361988C3 (de) | 1982-06-16 |
| BE823329A (fr) | 1975-06-13 |
| NL7416312A (nl) | 1975-06-17 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US2863896A (en) | Preparation of pure aluminum alkyls | |
| US3207772A (en) | Production of alkyl aluminum compounds | |
| US3116294A (en) | Process- for preparing high-purity melamine from urea | |
| SU795483A3 (ru) | Способ получени триалкилалюми-Ни | |
| CN114773139A (zh) | 一种1-辛烯和1-己烯的联产方法 | |
| US2905646A (en) | Catalysts for the polymerization of olefines and process for preparing said catalysts | |
| US2839556A (en) | Production of aluminum hydrocarbons | |
| CA1203673A (en) | Synthesis of sodium aluminum hydride | |
| US3000919A (en) | Producing organic derivatives of aluminum | |
| US3946058A (en) | Process for recovering of dialkylaluminum halide from mixtures containing soluble zinc | |
| US3096360A (en) | Manufacture of 1, 2-dicyanocyclobutane | |
| US3278633A (en) | Process for the production of n-alpha-olefins by the am (alkyl metal) technique | |
| US3111372A (en) | Process for the production of alkali metal and alkaline earth metal borohydrides | |
| US3349138A (en) | Cyclocooligomerization process | |
| US3381024A (en) | Method for directly manufacturing alkylaluminum compounds | |
| KR860000036B1 (ko) | 탱크 생장 반응기를 사용하여 선형 α-올레핀류를 제조하는 방법 | |
| JPS607637B2 (ja) | ジアルキルアルミニウムハイドライド類の製法 | |
| RU2779851C1 (ru) | Способ получения триалкилалюминия | |
| CN112661595B (zh) | 高纯度1-丁烯的制备方法 | |
| US3076006A (en) | Preparation of alkyl aluminum compounds | |
| US4296045A (en) | Process for the preparation of poly-(-N-alkyliminoalanes) | |
| CA1085870A (en) | Preparation of haloalylphosphonic acid | |
| CN1025117C (zh) | 对苯二甲酰氯的合成方法 | |
| US3597464A (en) | Process for the production of aluminum alkyl compounds | |
| NO137277B (no) | Fremgangsm}te for utvinning av aluminium fra en legering av aluminium/silisiumtype. |