SU780412A1 - Method of obtaining zirconium dioxide stabilized with calcium oxide - Google Patents

Method of obtaining zirconium dioxide stabilized with calcium oxide Download PDF

Info

Publication number
SU780412A1
SU780412A1 SU792749573A SU2749573A SU780412A1 SU 780412 A1 SU780412 A1 SU 780412A1 SU 792749573 A SU792749573 A SU 792749573A SU 2749573 A SU2749573 A SU 2749573A SU 780412 A1 SU780412 A1 SU 780412A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
calcium
carried out
aqueous solution
zirconium
calcium oxide
Prior art date
Application number
SU792749573A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Ю.С. Торопов
А.А. Мурзина
Д.С. Рутман
С.Ю. Плинер
Original Assignee
Восточный научно-исследовательский и проектный институт огнеупорной промышленности
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Восточный научно-исследовательский и проектный институт огнеупорной промышленности filed Critical Восточный научно-исследовательский и проектный институт огнеупорной промышленности
Priority to SU792749573A priority Critical patent/SU780412A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU780412A1 publication Critical patent/SU780412A1/en

Links

Landscapes

  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВУОКИСИ ЦИРКОНИЯ, СТАБИЛИЗИРОВАННОЙ ОКИСЬЮ КАЛЬЦИЯ, звключакщий совместное осаждение циркони  и кальци  из растворов их соединений водным раствором аммиака, отделение, сушку и диспергирование высушенной массы. повторное отделение, сушку и прока ливание осадка, о т л и ч а ю щи йс   тем, что, с целью повышени  од- нородйости конечного гтродукта по химическому и фазовому составу, осаждениё в ёдут с Добавлёнием карбоната аммони  или оксалата аммо и , а диспергирование осуществл ют вбдным раствором едкого натра. 2,Способ по п.I,отличающий с   тем, что раствор аммиака берут в количестве, необходимом дл  осаждени  циркони , а карбонат или оксалат аммони  в избытке на 30-50% от стехиометрии дл  осаждени  каль-ЦИЯ .. Зо Способ по пп. 1 и 2, о т л и (Л чающийс  тем, что используют водный раствор едкого натра концентрации 6-8% и диспергирование осуществл ют в ультразвуковом поле. 001. A method for producing zirconium dioxide, stabilized by calcium oxide, including co-precipitating zirconium and calcium from solutions of their compounds with an aqueous solution of ammonia, separating, drying and dispersing the dried mass. re-separation, drying and calcination of the precipitate, that is, in order to increase the homogeneity of the final product by chemical and phase composition, precipitation is carried out with the addition of ammonium carbonate or ammonium oxalate, and dispersion carried out with a caustic soda solution. 2, a method according to claim I, characterized in that the ammonia solution is taken in an amount necessary for precipitating zirconium, and ammonium carbonate or oxalate is in excess of 30-50% of stoichiometry for precipitating calcium. Zo The method according to claims. 1 and 2, about 1 ml (based on using an aqueous solution of caustic soda concentration of 6-8% and dispersing is carried out in an ultrasonic field. 00

Description

1 Изобретение относитс  к способам получени  двуокиси циркони , стабилизированной окисью кальци , котора  мржёт быть использована дл  изготовлени  огнеупорных изделий и покрытий Известен способ получени  двуокиси циркони , стабилизированной окисью кальци , включающий, смешивание в водном t)acTBOpe хлорокиси циркони  с азотнокислым кальцием, осаждение из полученного раствора гомогенной смеси гидроокисей циркони  и кальци , фильтрацию, промывку и прокаливание осадка, - Недостаток способа состоит в относительно больших потер х элементастабилизатора . Из известных способов наиболее близким по технической сущности и получаемому результату  вл етс  способ получени  двуокиси циркони  стабилизированной окисью кальци , включающий смешивание водного раствора соли циркони  и соли кальци  с водным раствором аммиака, фильтрацию полученной суспензии, сушку отфйльтрова ногс осадка, смешивание полученной , массы с водой (диспергирование ), введение поверхностно-активного вещества, обработку ультразвуком, отделение порошка гидроокисей от жидкости и прокаливание. Недостаток способа состоит в относительно низкой однородности конечного продукта по химическому и фазовому составу вследствие больших потерь элемента - стабилизатора (оки си кальци ), обусловленных частичным растворением гидроокиси кальци  в водорастворимых сол х, образовавшихс  при взаимодействии водных растворов солей циркони  и кальци  с аммиаком , ., / .. Цель изобретени  заключаетс  в повьшении однородности конечного продукта по химическому и фазовому составу, . , .. .;, . , , -. Это достигаетс  благодар  тому, что осаждение ведут с.добавлением карбоната аммо.ни  или оксалата аммони , а диспергирование.осуществл ют водным раствором едкого натра. При этом целесообразно: - использовать аммиак в количестве необходимом дл  о.саждени  циркони  по стехиометрии, а карбонат или оксалат аммони  в избытке на 30-50% от стехнометрии . дп  осаждени  каль- ци ;. . - использовать водный раствор едкого натра концентрации 6-8% и диспергирование осуществл ть в ультразвуковом поле. Пример 1. 58,0 об,% водного раствора аммиака с концентр.ацией по 125 г/л и карбоната аммони  с сонцентрацией 120 г/л смешивают с 42,0 об,% водного раствора хлористого цирконила с концентрацией по ZrOi - 280 г/л и хлористого кальци  с концентрацией по СаО-160 г/л. Полученную суспензию фильтруют на вакуум-фильтре до полного прекращени  каплевыделени . Отфильтрованный осадок подвергают сушке при 150 С и диспергируют 6%-ным |Водным раствором едкого, натра. Полученную смеСь от фильтровывают, высушивают при 150 С и прокаливают в силитовой печи. Наг- , рев производ т до 1200 С со скоростью 100 /ч, выдерживают при этой температуре 30 мин и охлаждают вместе с печью Со скоростью 150 /ч. Конечнь1Й продукт представл ет собой двуокись циркони  стабилизированной окисью кальци . Потер  окиси кальци  составг л ет 2,4%отз агруженно го количе с тва, содержание кубической фазы .двуокиси циркони  составл ет практически 100%. Пример2, Все то же, как в примере 1, за исключением того, что вместо карбоната аммони  используют оксалат аммони  концентрации 40 г/л. Потери окиси кальци  составл ют менее 0,1% от загрзгженного количества. Содержание кубической фазы.двуокиси циркони  составл ет 100%. Пример 3.58,Ооб.% водного раствора аммиака с концентрацией по NH - 125 т 1л.,к карбоната аммони  с концентрацией 120 г/л смешивают с 42 об.% водного раствора хлористого циркони  с концентрацией по ZrOg 280 г/л и хлористого кальци  с концентрацией по СаО - 160 г/л. Полу- ченную суспензик фильтрзпот на вакуумфильтре до полного прекр.ащени  каплевьщелени . Отфильтрованный осадок подвергают сушке при 150 Си диспергируют 8% водньш раствором едкого натра. Полученную смесь подвергают обработке ультразвуковыми колебани  ми с частотой 20 кГц при помощи гене1 The invention relates to methods for producing calcium oxide stabilized zirconia, which may be used to manufacture refractory products and coatings. A method for producing calcium oxide stabilized zirconium dioxide, which includes mixing in aqueous t? solution of a homogeneous mixture of zirconium hydroxide and calcium, filtering, washing and calcining the precipitate, - The disadvantage of this method is the relatively large loss of element stabilizer. Of the known methods, the closest to the technical essence and the result is a method of obtaining calcium oxide-stabilized zirconia, which includes mixing an aqueous solution of zirconium salt and calcium salt with an aqueous solution of ammonia, filtering the resulting suspension, drying the precipitate from the feet, mixing the obtained mass with water (dispersion), the introduction of a surfactant, sonication, separation of the hydroxide powder from the liquid and calcination. The disadvantage of this method is the relatively low homogeneity of the final product in terms of chemical and phase composition due to large losses of the stabilizer element (calcium oxide si) due to partial dissolution of calcium hydroxide in water-soluble salts formed by the interaction of aqueous solutions of zirconium and calcium salts with ammonia,., The objective of the invention is to improve the homogeneity of the final product in terms of chemical and phase composition,. ... , -. This is due to the fact that precipitation is carried out with the addition of ammonium carbonate or ammonium oxalate, and dispersion is carried out with an aqueous solution of sodium hydroxide. It is advisable: - to use ammonia in the amount necessary for the deposition of zirconium according to stoichiometry, and ammonium carbonate or oxalate in excess by 30-50% of stoichnometry. dp calcium deposition; . - use an aqueous solution of caustic soda concentration of 6-8% and dispersion carried out in an ultrasonic field. Example 1. 58.0% by volume of an aqueous solution of ammonia with a concentration of 125 g / l and ammonium carbonate with a concentration of 120 g / l are mixed with 42.0% by volume of an aqueous solution of zirconyl chloride with a concentration of ZrOi - 280 g / l and calcium chloride with a concentration of CaO-160 g / l. The resulting suspension is filtered on a vacuum filter until all dropping out is stopped. The filtered precipitate is dried at 150 ° C and dispersed with a 6% aqueous solution of caustic soda. The resulting mixture is filtered, dried at 150 ° C and calcined in a silicon silicate furnace. Nag-roar is produced up to 1200 ° C at a rate of 100 / h, kept at this temperature for 30 minutes and cooled with a furnace With a speed of 150 / h. The final product is zirconia stabilized with calcium oxide. The loss of calcium oxide is 2.4% of the total amount of carbon dioxide, and the content of the cubic phase of zirconium dioxide is almost 100%. Example 2, All the same as in example 1, except that instead of ammonium carbonate using ammonium oxalate concentration of 40 g / l. Calcium oxide losses are less than 0.1% of the amount loaded. The content of the cubic zirconium dioxide phase is 100%. Example 3.58, General% of an aqueous solution of ammonia with an NH concentration of 125 tons of 1 liter, 120 g / l of ammonium carbonate is mixed with 42% by volume of an aqueous solution of zirconium chloride with a concentration of 280 g / l of ZrOg and calcium chloride CaO concentration - 160 g / l. The resulting suspension was filtered at a vacuum filter until the accumulation of accumulation was complete. The filter cake is dried at 150 Cu dispersed with 8% aqueous sodium hydroxide solution. The resulting mixture is processed by ultrasonic vibrations with a frequency of 20 kHz using the gene

3 78041243 7804124

ратораультразвуковых колебанийкальци  составл ют 0,5% от загруженУЗДН-1 , Обработку ведут в течениекого количества,ultrasonic oscillations are 0.5% of the loaded UZDN-1. Treatment is carried out for an amount

5 мин при Полученную смесьТаким образом, применение изобреотфильтровывают , высушиваютпри .. тени  позвол ет повысить однородISO C , со скоростью 100 град/ч, вы-ность конечного продукта по вещестдерживают при этой температуре 30 минвениому и фазовому составу за счет5 min at the resulting mixture. Thus, the application is invented by filtration, dried with a shade. It allows to increase the uniform ISO C, with a speed of 100 degrees / h, the height of the final product is maintained at this temperature for 30 minutes and the phase composition due to

и охлаждают вместе с печью со ско-снижени  потерь элемента-стабшщзаторостью 150 град/ч. Потери окисира (окиси кальци ).and cool together with a furnace with a fast loss of element-stabilization of 150 degrees / h. Loss of oxide (calcium oxide).

Claims (2)

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВУОКИСИ ЦИРКОНИЯ, СТАБИЛИЗИРОВАННОЙ ; ОКИСЬЮ КАЛЬЦИЯ, включающий совместное осаждение циркония и кальция из растворов их соединений водным раствором аммиака, отделение, сушку и диспергирование высушенной массы, повторное отделение, сушку и прока*· ливание осадка, о т лича ю щ й йс я тем, что, с целью повышения однородности конечного продукта по химическому и фазовому составу, осаждение ведут с'добавлением карбоната аммония или оксалата аммония, а диспергирование осуществляют водным ’ раствором едкого натра,1. METHOD FOR PRODUCING ZIRCONIUM DIOXIDE, STABILIZED ; CALCIUM OXIDE, including co-precipitation of zirconium and calcium from solutions of their compounds with an aqueous solution of ammonia, separation, drying and dispersion of the dried mass, re-separation, drying and annealing of the precipitate *, which is different because, in order to increasing the uniformity of the final product in chemical and phase composition, the deposition is carried out with the addition of ammonium carbonate or ammonium oxalate, and the dispersion is carried out with an aqueous solution of sodium hydroxide, 2,Способ по п.1,отличающий с я тем, что раствор аммиака берут в количестве, необходимом для осаждения циркония, а карбонат или оксалат аммония в избытке на 30-50% от стехиометрии для осаждения кальция.2, The method according to claim 1, characterized in that the ammonia solution is taken in an amount necessary for the precipitation of zirconium, and ammonium carbonate or oxalate in excess of 30-50% of the stoichiometry for precipitation of calcium. Зо Способ по пп. 1 и 2, о т л ичающийся тем, что используют водный раствор едкого натра концент рации 6-8% и диспергирование осуществляют в ультразвуковом поле.C o The method according to paragraphs. 1 and 2, characterized in that an aqueous solution of caustic soda with a concentration of 6-8% is used and dispersion is carried out in an ultrasonic field. SU .,„780412 1 78041SU., „780412 1 78041
SU792749573A 1979-04-09 1979-04-09 Method of obtaining zirconium dioxide stabilized with calcium oxide SU780412A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU792749573A SU780412A1 (en) 1979-04-09 1979-04-09 Method of obtaining zirconium dioxide stabilized with calcium oxide

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU792749573A SU780412A1 (en) 1979-04-09 1979-04-09 Method of obtaining zirconium dioxide stabilized with calcium oxide

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU780412A1 true SU780412A1 (en) 1988-01-23

Family

ID=20820744

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU792749573A SU780412A1 (en) 1979-04-09 1979-04-09 Method of obtaining zirconium dioxide stabilized with calcium oxide

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU780412A1 (en)

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Авторское свидетельство СССР 322961, кл. С ore 25/00, 1970, Авторское свидетельство СССР № 522138, кл. С 01 G 25/02. 1975. *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0229657B1 (en) High-dispersion sol or gel of monoclinic zirconia supermicrocrystals and a process for its production
US4820593A (en) Stabilised metallic oxides
JPH05501702A (en) precipitated calcium carbonate
JPH0524844A (en) Production of hydrated zirconia sol and zirconia powder
US5035834A (en) Novel cerium (IV) compounds
FI105545B (en) Precipitated calcium carbonate
JP5019556B2 (en) Porous particles and method for producing the same
RU2714452C1 (en) Method of producing powders of zirconium dioxide with a spheroidal shape of particles
SU780412A1 (en) Method of obtaining zirconium dioxide stabilized with calcium oxide
RU2693176C1 (en) Method of producing carbonates of rare-earth elements
JP2001270775A (en) Method of producing yag transparent sintered body
RU2709093C1 (en) Titanium oxide synthesis method
JP2890021B2 (en) Method for producing easily sinterable aluminum oxide powder
SU829603A1 (en) Method of producing segnetoceramic materials
RU2769683C1 (en) Method for producing zirconium dioxide powders with a spheroidal particle shape with a stabilizing component content of 20 to 60 wt. %
RU2820108C1 (en) Method of producing weakly aggregated dispersed zirconium dioxide powder
RU2580138C1 (en) Method for producing stabilized zirconia dioxide
RU2116254C1 (en) Method of preparing zirconium dioxide
JPH06157037A (en) Production of zirconium oxide powder
JP3237140B2 (en) Method for producing hydrated zirconia sol and zirconia powder
SU1708765A1 (en) Method for preparation stabilized powder of zirconium dioxide
JPH0388719A (en) Production of titanyl barium oxalate particles
JPH044979B2 (en)
RU2246445C2 (en) Method of producing coarse chemically precipitated calcium carbonate with plate shape of particles
JPH01270515A (en) Production of zirconia fine powder