1 Изобретение относитс к способам получени двуокиси циркони , стабилизированной окисью кальци , котора мржёт быть использована дл изготовлени огнеупорных изделий и покрытий Известен способ получени двуокиси циркони , стабилизированной окисью кальци , включающий, смешивание в водном t)acTBOpe хлорокиси циркони с азотнокислым кальцием, осаждение из полученного раствора гомогенной смеси гидроокисей циркони и кальци , фильтрацию, промывку и прокаливание осадка, - Недостаток способа состоит в относительно больших потер х элементастабилизатора . Из известных способов наиболее близким по технической сущности и получаемому результату вл етс способ получени двуокиси циркони стабилизированной окисью кальци , включающий смешивание водного раствора соли циркони и соли кальци с водным раствором аммиака, фильтрацию полученной суспензии, сушку отфйльтрова ногс осадка, смешивание полученной , массы с водой (диспергирование ), введение поверхностно-активного вещества, обработку ультразвуком, отделение порошка гидроокисей от жидкости и прокаливание. Недостаток способа состоит в относительно низкой однородности конечного продукта по химическому и фазовому составу вследствие больших потерь элемента - стабилизатора (оки си кальци ), обусловленных частичным растворением гидроокиси кальци в водорастворимых сол х, образовавшихс при взаимодействии водных растворов солей циркони и кальци с аммиаком , ., / .. Цель изобретени заключаетс в повьшении однородности конечного продукта по химическому и фазовому составу, . , .. .;, . , , -. Это достигаетс благодар тому, что осаждение ведут с.добавлением карбоната аммо.ни или оксалата аммони , а диспергирование.осуществл ют водным раствором едкого натра. При этом целесообразно: - использовать аммиак в количестве необходимом дл о.саждени циркони по стехиометрии, а карбонат или оксалат аммони в избытке на 30-50% от стехнометрии . дп осаждени каль- ци ;. . - использовать водный раствор едкого натра концентрации 6-8% и диспергирование осуществл ть в ультразвуковом поле. Пример 1. 58,0 об,% водного раствора аммиака с концентр.ацией по 125 г/л и карбоната аммони с сонцентрацией 120 г/л смешивают с 42,0 об,% водного раствора хлористого цирконила с концентрацией по ZrOi - 280 г/л и хлористого кальци с концентрацией по СаО-160 г/л. Полученную суспензию фильтруют на вакуум-фильтре до полного прекращени каплевыделени . Отфильтрованный осадок подвергают сушке при 150 С и диспергируют 6%-ным |Водным раствором едкого, натра. Полученную смеСь от фильтровывают, высушивают при 150 С и прокаливают в силитовой печи. Наг- , рев производ т до 1200 С со скоростью 100 /ч, выдерживают при этой температуре 30 мин и охлаждают вместе с печью Со скоростью 150 /ч. Конечнь1Й продукт представл ет собой двуокись циркони стабилизированной окисью кальци . Потер окиси кальци составг л ет 2,4%отз агруженно го количе с тва, содержание кубической фазы .двуокиси циркони составл ет практически 100%. Пример2, Все то же, как в примере 1, за исключением того, что вместо карбоната аммони используют оксалат аммони концентрации 40 г/л. Потери окиси кальци составл ют менее 0,1% от загрзгженного количества. Содержание кубической фазы.двуокиси циркони составл ет 100%. Пример 3.58,Ооб.% водного раствора аммиака с концентрацией по NH - 125 т 1л.,к карбоната аммони с концентрацией 120 г/л смешивают с 42 об.% водного раствора хлористого циркони с концентрацией по ZrOg 280 г/л и хлористого кальци с концентрацией по СаО - 160 г/л. Полу- ченную суспензик фильтрзпот на вакуумфильтре до полного прекр.ащени каплевьщелени . Отфильтрованный осадок подвергают сушке при 150 Си диспергируют 8% водньш раствором едкого натра. Полученную смесь подвергают обработке ультразвуковыми колебани ми с частотой 20 кГц при помощи гене1 The invention relates to methods for producing calcium oxide stabilized zirconia, which may be used to manufacture refractory products and coatings. A method for producing calcium oxide stabilized zirconium dioxide, which includes mixing in aqueous t? solution of a homogeneous mixture of zirconium hydroxide and calcium, filtering, washing and calcining the precipitate, - The disadvantage of this method is the relatively large loss of element stabilizer. Of the known methods, the closest to the technical essence and the result is a method of obtaining calcium oxide-stabilized zirconia, which includes mixing an aqueous solution of zirconium salt and calcium salt with an aqueous solution of ammonia, filtering the resulting suspension, drying the precipitate from the feet, mixing the obtained mass with water (dispersion), the introduction of a surfactant, sonication, separation of the hydroxide powder from the liquid and calcination. The disadvantage of this method is the relatively low homogeneity of the final product in terms of chemical and phase composition due to large losses of the stabilizer element (calcium oxide si) due to partial dissolution of calcium hydroxide in water-soluble salts formed by the interaction of aqueous solutions of zirconium and calcium salts with ammonia,., The objective of the invention is to improve the homogeneity of the final product in terms of chemical and phase composition,. ... , -. This is due to the fact that precipitation is carried out with the addition of ammonium carbonate or ammonium oxalate, and dispersion is carried out with an aqueous solution of sodium hydroxide. It is advisable: - to use ammonia in the amount necessary for the deposition of zirconium according to stoichiometry, and ammonium carbonate or oxalate in excess by 30-50% of stoichnometry. dp calcium deposition; . - use an aqueous solution of caustic soda concentration of 6-8% and dispersion carried out in an ultrasonic field. Example 1. 58.0% by volume of an aqueous solution of ammonia with a concentration of 125 g / l and ammonium carbonate with a concentration of 120 g / l are mixed with 42.0% by volume of an aqueous solution of zirconyl chloride with a concentration of ZrOi - 280 g / l and calcium chloride with a concentration of CaO-160 g / l. The resulting suspension is filtered on a vacuum filter until all dropping out is stopped. The filtered precipitate is dried at 150 ° C and dispersed with a 6% aqueous solution of caustic soda. The resulting mixture is filtered, dried at 150 ° C and calcined in a silicon silicate furnace. Nag-roar is produced up to 1200 ° C at a rate of 100 / h, kept at this temperature for 30 minutes and cooled with a furnace With a speed of 150 / h. The final product is zirconia stabilized with calcium oxide. The loss of calcium oxide is 2.4% of the total amount of carbon dioxide, and the content of the cubic phase of zirconium dioxide is almost 100%. Example 2, All the same as in example 1, except that instead of ammonium carbonate using ammonium oxalate concentration of 40 g / l. Calcium oxide losses are less than 0.1% of the amount loaded. The content of the cubic zirconium dioxide phase is 100%. Example 3.58, General% of an aqueous solution of ammonia with an NH concentration of 125 tons of 1 liter, 120 g / l of ammonium carbonate is mixed with 42% by volume of an aqueous solution of zirconium chloride with a concentration of 280 g / l of ZrOg and calcium chloride CaO concentration - 160 g / l. The resulting suspension was filtered at a vacuum filter until the accumulation of accumulation was complete. The filter cake is dried at 150 Cu dispersed with 8% aqueous sodium hydroxide solution. The resulting mixture is processed by ultrasonic vibrations with a frequency of 20 kHz using the gene
3 78041243 7804124
ратораультразвуковых колебанийкальци составл ют 0,5% от загруженУЗДН-1 , Обработку ведут в течениекого количества,ultrasonic oscillations are 0.5% of the loaded UZDN-1. Treatment is carried out for an amount
5 мин при Полученную смесьТаким образом, применение изобреотфильтровывают , высушиваютпри .. тени позвол ет повысить однородISO C , со скоростью 100 град/ч, вы-ность конечного продукта по вещестдерживают при этой температуре 30 минвениому и фазовому составу за счет5 min at the resulting mixture. Thus, the application is invented by filtration, dried with a shade. It allows to increase the uniform ISO C, with a speed of 100 degrees / h, the height of the final product is maintained at this temperature for 30 minutes and the phase composition due to
и охлаждают вместе с печью со ско-снижени потерь элемента-стабшщзаторостью 150 град/ч. Потери окисира (окиси кальци ).and cool together with a furnace with a fast loss of element-stabilization of 150 degrees / h. Loss of oxide (calcium oxide).