SU767100A1 - Способ очистки основани папаверина - Google Patents
Способ очистки основани папаверина Download PDFInfo
- Publication number
- SU767100A1 SU767100A1 SU782662589A SU2662589A SU767100A1 SU 767100 A1 SU767100 A1 SU 767100A1 SU 782662589 A SU782662589 A SU 782662589A SU 2662589 A SU2662589 A SU 2662589A SU 767100 A1 SU767100 A1 SU 767100A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- papaverine
- base
- purifying
- hydrochloride
- ethanol
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
, У Изобретение относитс к усовершенствованному способу очистки основани папаверина - полупродукта в синтезе Папаверина гидрохлорида, известного спазмолитического средст .ва.Сд.- - -. ,; . : ;.-..... - у Известен способ очистки папаверина , не содержащего органических припюсей , заключак цийс в переводе основани папаверина в оксалат многократной перекристаллизации оксгшата из воды, выделении из растворов оксалата основани папаверина, котсчрое затем, несколько раз перекристаллиэовывают из органического растворител 2 . Недостатком способа вл етс его трудоемкость, св занна с многократной перекристаллизгщией и большие потери основного продукта, составл ю ц е 50% и более. Наиболее близким к Ьписываекюму способу вл етс способ очистки основани папаверина обработкой его растворов в дихлорэтане окисью алкимини З , заключающийс в том, техническое основание папаверина, полученное в результате дегидрировани при 190°С и выделенное при охлаж дении реакционного раствора, промыто эфиром и этанолом и высушенное при 50-60 С в течение 6 ч, раствор ют в дихпсфэтане, переметиивают раствор с окисью апк 4ини при комнатной температура, фильтруют от окиси алюмини . Окись алюмини пpo влвaют дихлорэтаном до полного отсутстви на ней основани папаверина. Из объединенных проАшвок и основного фильтрата раствором хлористого водорода в этаноле выдел ют гидрохлорид папаверина, который перекристаллизовывают из смеси вода этанол - муравьина кислота в соотношении 0,5:1:0,25. &1ХОД фармакопейного папаверина гидрохлорида составл ет 72%. Недостатками вышеописанного способа вл ютс : длительность предшествующего очистке выделени основани папаверина нз реакционных растворов , сравнительно низкий выход целевого продукта, низкое качество получаемого препарата, большой расход дихлорэтана и длительна очистка перекристатщизацией, что св зано с дополнительным расходом растворителей .
Целью изобретени вл етс упрощение процесса очистки основани папаверина и повышение выхода и качества целевого продукта.
UeJib достигаетс описываемым способом очистки основани папаверина сэбработкой его растворов в органическом растворителе окисью алюмини , отличительной особенностью которого вл етс использование в качестве органического растворител тетралина , проведение обработки окисью алюмини при 110-200 С в инертнрй атмосфере и выделение основани папаверина из охлажденного до +5-10 С I раствора.
Преимуществами описываемого способа вл ютс повышение выхода целевого продукта с 72 до 79-82%, повышение качества получаемого целевого продукта и упрощение процесса вследствие исключени стадии перекристаллизации и сокращени расхода растворителей: дихлорэтана, этанола, муравьиной кислоты.
Пример 1. К 125,0 г раствора основани папаверина в тетралине полученного в результате дегидрировани 3,4-дигидропапаверин-З-карбоновой кислоты и содержащего 24,7 г основани папаверина при тщательном.перемешивании и температуре 130+2 С прибавл ют 29 г окис алюмини . Реакционную смесь перемешивают 30 мин и отфильтровывают от окиси алюмини . Окись алюмини промывают два раза по 7 мл подогретого до 100°С тетралина, Промывки присоедин ют к основному фильтрату и; оставл ют на кристаллизацию при „5-1р°С в течение 4 ч. Выделившеес основание папаверина отфильтровывают , промывают 20 мл эфира и 10 мл этанола; R 0,60 (циклогексан хлороформ - диэтиламин 5:4:1) содержание основного вещества 98%. Тщательно отжатое основание папаверина раствор ют в 120-130 мл дихлорэтана и выдел ют гидрохлорид папаве767100
4
рина спиртовым раствором хлористого водорода до рН 2,4-2,8. После 4 ч кристаллизации гидрохлорид папавери-; на отфильтровывают, прокывают дважды по 20 мл этанЬла и высушивают, получают 22,6 г фармакопейного гидрохлорида папаверина.
Выход составл ет 82,7% от теории на основание папаверина, вз тое на очистку.
Пример 2. К 125,0 г раствора основани папаверина в тетралине, содержащего 24,7 г основани папаверина , при тщательном перемешивании и температуре 160±2с прибавл ют 29 г окиси алюмини .
В дальнейшем обработку ведут как в примере 1. Получают 21,9 г фармакопейного гидрохлорида папаверина, алход 80,0%.
Claims (3)
1. Машковский Л.Д. Лекарственные средства. М., Медицина, 1977, т.З, с. 383-385.
2. Патент СССР № 39109, кл. С 07 D 217/20, опублик. 1934.
3. Промышленный регламент полу . чени папаверина из ванилина, г, Ир . бит, 1978 (прототип).
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU782662589A SU767100A1 (ru) | 1978-09-13 | 1978-09-13 | Способ очистки основани папаверина |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU782662589A SU767100A1 (ru) | 1978-09-13 | 1978-09-13 | Способ очистки основани папаверина |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU767100A1 true SU767100A1 (ru) | 1980-09-30 |
Family
ID=20784622
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU782662589A SU767100A1 (ru) | 1978-09-13 | 1978-09-13 | Способ очистки основани папаверина |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU767100A1 (ru) |
-
1978
- 1978-09-13 SU SU782662589A patent/SU767100A1/ru active
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2066324C1 (ru) | Кристаллический дигидрат азитромицина и способ его получения | |
| US5034541A (en) | Method of preparing 1-phenyl-1-diethylaminocarbonyl-2-phthalimidomethyl-cyclopropane-z | |
| US4007169A (en) | Method of preparing derivatives of rifamycin S | |
| SU668608A3 (ru) | Способ получени -кристаллической формы натриевой соли 7-( -2-формилокси-2-фенилацетамидо)-3-(1-метил-1н-тетразолил-5-тиометил)-3-цефем-4-карбоновой кислоты | |
| SU767100A1 (ru) | Способ очистки основани папаверина | |
| SU1272988A3 (ru) | Способ получени эрголинов или их физиологически приемлемых солей | |
| US2759972A (en) | 2-amino and acylamino-1-(hydrocarbylsulphonylphenyl)-1, 3-propanediols | |
| SU645551A3 (ru) | Способ получени бензофеноналкилкарбоновых кислот | |
| US2989539A (en) | J-amino-x-phenylpyrazoles and method | |
| US2759970A (en) | Acylamidoaceto-mercaptophenones | |
| Taylor et al. | Studies in Purine Chemistry. IV. Hypoxanthine-1-N-oxide | |
| US4211877A (en) | Method of preparation of isopropyl 4,10-dihydro-10-oxothieno[3,2-c][1]benzoxepin-8-acetate | |
| JPS5910674B2 (ja) | アポビンカミン酸エステルの製法 | |
| SU436057A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОПРОПИЛИДЕНОВЫХ ПРОИЗВОДНЫХ ПИРИДОКСИНАВ ПТ5ФОНЯ mmim | |
| SU1470179A3 (ru) | Способ получени тетрамовой кислоты | |
| SU673174A3 (ru) | Способ получени 4-дезацетоксивинкристина или его солей | |
| Cheung et al. | Isolation and identification of contaminants found in commercial dihydroquinine | |
| Nickson | A highly efficient one-step synthesis of (±) dihydroactinidiolide | |
| US2875227A (en) | Ephedrine salts of 7-carboethoxy-3-acetylthioheptanoic acid | |
| US2999111A (en) | Recovery of 6-deoxy-6-demethyltetracycline | |
| SU831078A3 (ru) | Способ получени цис-изомера ,-ди-МЕТил-9- 3-(4-МЕТил-1-пипЕРАзиНил)пРОпилидЕН -ТиОКСАНТЕН -2-СульфАМидА | |
| US4546203A (en) | Facile synthesis of β-hydroxy-β-methylglutaric acid | |
| JPH0570461A (ja) | イソキノリン化合物の製造法 | |
| RU2043993C1 (ru) | Способ получения гексагидрата тринатрийфосфоноформиата | |
| JPS60146884A (ja) | １，５ベンゾチアゼピン誘導体の製造法 |