SU747854A1 - Способ получени -трифторацетил - -оксисукцинимида - Google Patents
Способ получени -трифторацетил - -оксисукцинимида Download PDFInfo
- Publication number
- SU747854A1 SU747854A1 SU782603432A SU2603432A SU747854A1 SU 747854 A1 SU747854 A1 SU 747854A1 SU 782603432 A SU782603432 A SU 782603432A SU 2603432 A SU2603432 A SU 2603432A SU 747854 A1 SU747854 A1 SU 747854A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- trifluoroacetyl
- oxysuccinimide
- preparing
- hydroxysuccinimide
- target product
- Prior art date
Links
Landscapes
- Peptides Or Proteins (AREA)
Description
Изобретение относитс .к способам получени сложных эфиров, конкретно , к способу получени трифторацетил-М-оксисукцинимида , кото рый вл етс высокореакцйонным конденсирующим агентом дл пептидного синтеза. Известен способ получени 0-трифторацетил-н-оксисукцинимида взаимодействием ангидрида трифторуксусной кислоты и N-оксисукцинимида при мол рном соотношении 1,5:1 в кип щем бензоле в течение 5 ч. Целевой продукт получен в виде масла, очистить которое не удалось 1 . К недостаткам способа относ тс невысока частота целевого продукта , и, вследствие этого, нестабильность; недостаточно высокий выход целевого продукта (выход чис того целевого продукта,исход из приведенного элементного анализа, не превышает 85%); длительное кип чение реакционной смеси в бензол Целью изобретени вл етс упро щение технологии процесса, повышен выхода и степени чистоты целевого .продукта. Поставленна цель достигаетс способом получени 0-трифторацетил-N-оксисукцинимида взаимодействием N-оксисукцинимида с ангидридом три- . фторуксусной кислоты при температуре 15-2 5 С при мол рном соотношении N-оксисукцинимида и ангидрида трифторуксусной кислоты 1:1,2-2.После упаривани раствора в вакууме целевой продукт получаетс чистым и не требует дополнительных операций по очистке. Продукт, полученный таким способом, хранитс без доступа влаги в течение 6 мес. Пример l.KlOr (0,087 г-моль) N-оксисукцинимида приливают 21,6 г (0,103 г-моль) ангидрида трифторуксусной кислоты, через 20 мин раствор упаривают в вакууме при температуре бани не выше , твердый остаток тщательно высушивают в вакууме. Получают 18,4 г (100 %) целевого продукта с т.пл. 6870°С . Вычислено,%: С 34,12; Н 1,90 N 6,63 С« Н, NOv F, . Найдено,%: С 34,25; Н 2,01; .N6,85.
пример 2.10 г (0,087 г«мсшь М-шсисукцинимида раствор ют в 36 г ( г-моль) ангидрида трифторуксусной кислоты и через 5 мин упаривают . Продукт вьвдел ют, как описано в методике примера 1. Получают 18,4 г (100%) чистого целевого продукта .
Таким образом, предложенный способ получени О-трифторацетил-N-оксисукцинимида позвол ет упростить технологию процесса за счет исключени длительного кип чени реакционной смеси в органическом растворителе , повысить выход (до 100%) и чистоту целевого продукта (получен кристаллический продукт, не требующий дополнительной очистки).
747854
Claims (1)
1. SakakiЬага S., Onukai N. Тг i f Р uoroace ta te Method of Peptde Synthesis. I . The Syntesis and Us of ТrifPuoroacetate Reagents, BufC Chem. Soc. Japan. V. 38, 11, p. 1979 (1965) (прототип).
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU782603432A SU747854A1 (ru) | 1978-04-13 | 1978-04-13 | Способ получени -трифторацетил - -оксисукцинимида |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU782603432A SU747854A1 (ru) | 1978-04-13 | 1978-04-13 | Способ получени -трифторацетил - -оксисукцинимида |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU747854A1 true SU747854A1 (ru) | 1980-07-15 |
Family
ID=20759219
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU782603432A SU747854A1 (ru) | 1978-04-13 | 1978-04-13 | Способ получени -трифторацетил - -оксисукцинимида |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU747854A1 (ru) |
-
1978
- 1978-04-13 SU SU782603432A patent/SU747854A1/ru active
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| BE898620A (fr) | Derives o-phosphonylmethyle isomeres de diols enantiomeres et racemiques vicinaux, ainsi que leur procede de preparation | |
| Windus et al. | The resolution of synthetic methionine | |
| SU747854A1 (ru) | Способ получени -трифторацетил - -оксисукцинимида | |
| Blomquist et al. | Deuterated Amino Acids. III. Synthesis of DL-Aspartic-2, 3, 3-d3 Acid, L-Glutamic-2, 3, 3, 4, 4-d5 Acid, L-Asparagine-2, 3, 3-d3, and L-Glutamine-2, 3, 3, 4, 4-d51, 2a | |
| US6147228A (en) | Convenient method for the large scale isolation of garcinia acid | |
| US3345416A (en) | Preparation and rearrangement of beta-ketosulfoxides | |
| SU854272A3 (ru) | Способ получени рацемического -окси-фЕНил- -гидАНТОиНА | |
| Bacon et al. | Some amides and esters of fluoroacetic acid | |
| CA1304385C (en) | Process for producing tetramic acid | |
| SU798102A1 (ru) | Способ совместного получени , , -ТРибЕНзилгЕКСАгидРО-ТРиАзиНА-1,3,5 и -МЕТилбЕНзил-АМиНО- -бЕНзилиМиНОМЕТилЕНА | |
| JPH01233255A (ja) | シクロペンテノン誘導体及びその製造法 | |
| US2991307A (en) | Process of resolving nu, nu-dibenzyl-dl-alpha-amino acids and products | |
| CH395110A (de) | Procédé de préparation de la dibenzyloxyphosphorylcréatinine | |
| Camp et al. | A New Synthesis of Pentaerythritol Trinitrate | |
| EP0009722B1 (en) | Optically active complex, alanine.ring-substituted mandelic acid, and the method for producing the same | |
| EP0293244A2 (en) | N epsilon-trifluoroacetyl-L-lysyl-L-proline.D-1O-camphorsulfonic acid salt and process for producing the same | |
| JPH078853B2 (ja) | ドーパミン誘導体の製法 | |
| US2517588A (en) | Process for manufacture of penaldic acids and their derivatives | |
| US2708198A (en) | Pentaerythrite-dichlorhydrine monosulfurous acid esters | |
| SU609756A1 (ru) | Способ получени 2,6-диарил- пиронов | |
| SU1599375A1 (ru) | Способ получени 13 @ -метил(этил)-3-метокси-17 @ -ацетокси-гона-1,3,5(10),8,14-пентаена | |
| JP4121044B2 (ja) | シアル酸誘導体の製造方法 | |
| SU1104135A1 (ru) | @ -Трихлорацетоксифталимид в качестве реагента дл получени @ -оксифталимидных эфиров @ -защищенных аминокислот | |
| SU192191A1 (ru) | Способ получения эфиров 2-хлорметил-4-галогенофепоксиуксусных кислот | |
| US5512686A (en) | Method for the purification of dioxydiphthalic anhydride and ester intermediate made therein |