SU742377A1

SU742377A1 - Способ получени фосфорной кислоты

Info

Publication number: SU742377A1
Application number: SU772457661A
Authority: SU
Inventors: Владимир Михайлович Лембриков; Вячеслав Александрович Ворошин; Ольга Петровна Кирнасова; Екатерина Николаевна Захарова
Original assignee: Предприятие П/Я В-8830
Priority date: 1977-03-03
Filing date: 1977-03-03
Publication date: 1980-06-25

Description

Изобретение относится к способам получения фосфорной кислоты из фосфоритов в частности м агнийсо держа ши х, и может быть использовано в производстве минеральных удобрений.

Известен способ получения фосфорной ⁵кислоты из магнийсодержащих фосфоритов путем разложения их серной и оборотной фосфорной кислотами с последующими фильтрацией пульпы и отмывкой фосфогипса. Для этого способа используют фосфорит, в котором содержание МдОсоставляет '8-10% от Р^О₅ т.е. до 3% NAgO. Скорость фильтрации фосфогипса 600 кг/м⁵·час £1] .

Недостатками этого способа являются относительно низкая производительность фильтрации фосфогипса, обусловленная влиянием растворенного магния на уменьшение кристаллов сульфата кальция, а также не-jg возможность использования фосфоритов, содержащих более 3% (4-10%)МдЮ.

Известен способ получения фосфорной кислоты, заключающийся в предваритель2 ₍ной обработке обожженных магнийсоцер^;жащих фосфоритов раствором серной кислоты при pH 5-7,5 в течение 10-60 мин, фильтрации водного раствора, содержащего магний, разложений твердого остатка - фосфата-серной и оборотной фосфорной кислотой с последующими фильтрацией пульпы и отмывкой фосфогипса. Степень извлечения магния из фосфорита составляет 71% [2] .

Недостатками этого способа являются его сложность, обусловленная двумя операциями фильтрации, а также недостаточно высокая производительность фильтрации пульпы, вследствие неполноты удаления магния.

Целью изобретения· является упрощение процесса, а также повышение производительности фильтрации.

Поставленная цель достигается описываемым способом получения фосфорной кислоты, заключающимся в обработке фосфорита сначала щавелевой кислотой, взятой в количестве 0,2-1% от веса фосфорита

742377 4 в течение 3-4 мин при температуре 6065⁰С, затем в разложении фосфорита серной и оборотной фосфорной кислотами с последующими фильтрацией пульпы и отмывкой фосфогипса. 5

Это позволяет ликвидировать одну стадию фильтрации (после предварительной обработки фосфорита) и повысить производительность .фильтрации в 2,0-3,5 раза, а также перерабатывать фосфориты с по- Ю вышенным содержанием MgO 4-10%.

Расход щавелевой кислоты (0,2-1%) зависит от содержания Mg· О в фосфорите (4-10%).

При времени предварительной обработ- 15 ки менее 3 мин не достигается равномерное распределение щавелевой кислоты во всем реакционном объеме. Время обработки 4 мин является оптимальным для нейтрализации магния щавелевой кислотой. ²⁰

При температуре предварительной обработки менее 60°С взаимодействие щавелевой кислоты с магнием замедляется. При температуре выше 65°С скорость взаимодействия остается неизменной. ,' ^2S

Пример 1. 100 кг фосфорита, содержащего вес.%: Р^ОдЗг,25,СаО 46,15; МдО 9,04; Р 1,0; 0,95, Аг_?О_э

0,03, н.о.4,68, предварительно обрабатывают 66,7 кг 0,3%-ного раствора отаве- ³⁰левой кислоты в течение 4 мин при 60°С. Полученную суспензию разлагают 45,4 кг 7 5%-ной серной и 648 кг оборотной фосфорной (Р^О518%) кислот в течение 4 ч при 75°С. Размеры кристаллов фюсфо-³⁵гипса достигают в длину 50 мк, в ширину 6-8 мк. Пульпу фильтруют, скорость фильтрации составляет 100 мл за 49,5с. Фосфогипс отмывают (К0Гм98,5%). Получают фосфюрную кислоту, содержащую, ⁴⁰вес.%: Р_гО_Б 23,0, СаО 0,16, МдО 5,4, . 80^ 3,12 и фосфюгипс с СаО 36,5% и_

MgO 1,29%. Коэффициент разложения фосфорита составляет 98%.

П р и м е р 2. 100 кг фосфорита (пример 1) предварительно обрабатывают 100 кг 1%-ного раствора щавелевой кислоты в течение 3 мин при 65 С. Полученную суспензию разлагают 36,8 кг 93%-ной серной и 656,6 кг оборотной фосфорной (Р_гО_е 20%) кислот в течение 4 ч при 80°С. Размеры кристаллов фосфогипса достигают в длину 80 мк, а в ширину 5-7 мк. Пульпу фильтруют, скорость фильтрации составляет 100 мл за 33,6 с. Фосфогипс отмывают (К_Отм99%). Получают фосфорную кислоту, содержащую вес.%: Р_аО₆ 24,0, СаО 0,16, MgO 5,46, 5 0,3,2 и фосфюгипс с СаО 35,5%, MgO 1,7 4%. Коэффициент разложения фосфорита составляет 98,5%.

Claims

Изобретение относитс к способам получени фосфорной кислоты из фосфоритов в частности магнийсоцержащих и может быть использовано в производстве минеральных удобрений. Известен способ получени фосфорной кислоты из магнийсодержащих фосфоритов путем разложени их серной и оборотной фосфорной кислотами с последующими фильтрацией пульпы и отмывкой фосфогипса. Дл этого способа используют фосфорит, в котором содержание МдОсоставл ет 8-10% от .е. цо 3% . Скорость фильтрапии фосфогипса 600 кг/м-час i . Недостатками этого способа вл ютс относительно низка производительность фильтрации фосфогипса, обусловленна вли нием растворенного магни на уменьшени кристаллов сульфата калыш , а также Heвозможность использовани фосфоритов, содержащих более 3% (4-10%). Известен способ получени фосфорной кислоты, заключающийс в предварительной обработке обожженных магиийсодержащих фосфоритов раствором серной кислоты при рН 5-7,5 в течение lO-бОмин,, фильтрации водного раствора, содержащего магний, разложений твердого остатка - фосфата-сернои и оборотной фосфорной кислотой с последующими фильтрацией пульпы и отмышсой фосфогит1са. Степень извлечени магни из фосфорита составл ет 71% 2 . Недостатками этого способа вл ютс его сложность, обусловленна двум операци ми фильтрации, а также недостаточно высока производительность фильтрации пульпы, вследствие неполноты удалени магни . Целью изобретени вл етс упрощение процесса, а также повышение производительности фильтрации. Поставленна цель достигаетс описываемым способом получени фосфорной кислоты , заключающимс в обработке фосфорита сначала щавелевой кислотой, вз той в количестве 0,2-1% от веса фосфорита В 3-4 мин при температуре 6065 С, затем в разложении фосфорита серной и оборотной фосфорной кислотами с последующими ф|1ПЬтрацией пульпы и от мывкой фосфогипса. Это позвол ет ликвидировать одну стадию 4мльтраши (после предварительной обработки фосфорита) и повысить производительность .фильтрации в 2,О-3,5 раза, а также перерабатывать фосфориты с повышенным содержанием Мд-о 4-10%. Расход щавелевой кислоты (0,2-1%) зависит от содержани МаО в фосфорите (4-10%). При времени предварительной обработки менее 3 мин не достигаетс равномерное распределение щавелевой кислоты во всем реакционном объеме. Врем обработки 4 мин вл етс оптимальным дл нейтрализации магни щавелевой кислотой. При температуре предварительной обработки менее 60°С взаимодействие щавелевой кислоты с магнием зaмeдJиeтc . При температуре выше 65°С скорость вза имодействи остаетс неизменной., Пример 1. 100 кг фосфорита, содергкащего вес,%: Р,Од32,25,СаО 46,15; MgO 9,04; Р 1, 0,95, 0,ОЗ, н.о. 4,68, предварительно обрабатывают 66,7 кг 0,3%-ного раствора щавелевой кислоты Б течение 4 мин при 60°С Полученную суспензию разлагают 45,4кг 75%-ной серной и 648 кг оборотной фосфорной (P O5l8%) кислот в течение 4 ч при . Размеры кристаллов (}гасфо гипса достигают в длину 50 мк, в ширину 6-8 мк. Пульпу фильтруют, скорость фильтрации составл ет 100 мл за 49,5с. Фосфогипс отмывают (Кр..98,5%), Получают фосфорную кислоту, содержащую, вес.%: PqO 23,0, СаО 0,16, МдО 5,4, SO 3,12 и фосфогипс с СаО 36,5% и MgO 1,29%. Коэффициент разложеш1Я фосфорита составл ет 98%. П р и м е р 2. 100 кг фосфорита (пример 1) предварительно обрабатывают 100 кг 1%-ного раствора шавелевой кислоты в течение 3 мин при 65 С. Полученную суспензию разлагают 36,8 кг 93%-ной серной и 656,6 кг оборотной фосфсрной ( 20%) кислот в течение 4 ч при . Размеры кристаллов фосфогипса достигают в длину 8О мк, а в ширину 5-7 мк. Пульпу фильтруют , скорость (}ильтраш1И составл ет 100 мл за 33,6 с. Фосфогипс отмывают (). Получают фосфорную кислоту , содержащую вес.%: 24,0, СаО 0,16, MqO 5,46, SO,3,2 и фосфогипс с СаО 35,5%, MgO 1,74%. Коэффициент разложени фосфорита составл ет 98,5%. Формула изобретени Способ получени фосфорной кислоты, путем предварительной обработки фосфорита кислотой, разложени его серной и оборотной фосфорной кислотами с последующими фильтраш1ей пульпы и отмывкой фосфогипса, отличающийс тем, что, с целью упрощени процесса за счет исключени одной стадии фильтрации, предварительную обработку ведут щавелевой кислотой, вз той в количестве 0,2-1% отвеса фосфорита, в течение 3-4 мин при температуре 60- . Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1.Переработка фосфоритов Каратау, Л., Хими , 1975, с. 95,98.
2.Патент США № 3493340, кл. 23-165, 03.02.70 (прототип).