SU739069A1

SU739069A1 - Способ получени сульфоксидов

Info

Publication number: SU739069A1
Application number: SU772542574A
Authority: SU
Inventors: Анна Васильевна Машкина; Галина Викторовна Варнакова; Надежда Павловна Кирик; Лидия Марковна Загряцкая; Зайтуна Ахтямовна Сулейманова; Рафгат Мазитович Масагутов; Айрат Хайдарович Шарипов
Original assignee: Ордена Трудового Красного Знамени Институт Катализа Со Ан Ссср; Научно-исследовательский институт нефтехимических производств
Priority date: 1977-11-14
Filing date: 1977-11-14
Publication date: 1980-06-05

Description

Способ осуществл ют 1Ч).1огенным окислением алифатических сульфидов или смеси тиацикланов, выделенных из нефтеиродуктов, кислородом воздуха при 140-150°С и дав .1еиии 50 атм при количестве катализатора 0,003 0,034 моль/л в среде ацетона, содержаи ,1е1Ч) в некоторых случа х 1,5-3,0 вес. % V к с у с и о и к и с л о т ы.

Использование в качестве катализатора процесса фенол та, о-аминофенол та, ацетата , бензоата или фталата меди вместо хлорида меди позвол ет избежать интенсивной галогенидной коррозии аппаратуры, а также выделени х.чора, что приводит к снижению качества целевого продукта и к загр знению растворител .

Способ позвол ет по.чучать целевой продукт е высокой степенью селективности,

Пример. В автоклав из нержавеюлцей стали загружают 150 мл ацетонового раствора , содержащего диэтилсульфид в количестве 4,72 г (1,4 вес. °/о в расчете на ееру), катализатора о-аминофенол та меди в количестве 0,14 г (0,116 вес. %.. 0,003 моль/л), уксуеной кислоты 1,4 г (1,2 вес /о). Мольное соотношение дисульфида к катализатору равно 106: 1.

Смесь перемешивают при 140°С и давлении 50 атм 10 мин.

Реакционную смесь анализируют потенциометрическим и хроматографичееким .метода .ми.

Полученный диэтилсульфоксид выдел ют после отгонки ацетона и уксусной кислоты при пониженном давлении. Выход диэтилсульфоксидов равен 5,5 г 100°/о в расчете на исходный и прореагировавший сульфид

или 636 моль/моль катализатора в ч.

Остальные примеры, -приведенные, в таблице , отличаютс природой катализатора и услови ми ведени окислени .

i..-i 0,0010 18.-; 140

,;О.ООПЗ 3fe 150 20

2.20,0003 1833 140 10

10

100 10 100 20

14Оао9G

1Г.О20100

140:ео66

150131ОО

1-102010О

ЬЮ20ЗЯ

17 22.

0,007

1.--10 20 О,О12 130 20

0,014

150 20 36

Claims

1.Способ получени сульфоксидов окислением сульфидов кислородом воздуха при нагревании и повышенном давлении в среде ацетона в присутствии катализатора на основе соединений меди, отличающийс тем, что, с целью упрощени процесса, в качестве катализатора используют фенол т, о-аминофенол т , ацетат, бензоат или фталат меди.

2.Способ по п. 1, отличающийс тем, что процесс осуществл ют в среде ацетона

с добавками 1,5-3,0 вес. °/о уксусной кислоты при 50 атм и 140-150°С.

Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе

1.Патент Англии № 1404513, к.-:. С 07 С 147/14, 1975.

2.Авторское свидетельство СССР jYo 573112, кл. С 07 С 147/14, 1975.

3.Авторское свидетельство СССР по за вке № 2439773/23-04, кл. С 07 С 147/44, 1977 (прототип).