SU714280A1 - Method of analysis of sodium carboxymethyl cellulose - Google Patents

Method of analysis of sodium carboxymethyl cellulose Download PDF

Info

Publication number
SU714280A1
SU714280A1 SU772469298A SU2469298A SU714280A1 SU 714280 A1 SU714280 A1 SU 714280A1 SU 772469298 A SU772469298 A SU 772469298A SU 2469298 A SU2469298 A SU 2469298A SU 714280 A1 SU714280 A1 SU 714280A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
precipitate
cmc
solution
hydrochloric acid
analysis
Prior art date
Application number
SU772469298A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Инна Геннадьевна Фолифорова
Евгений Александрович Емелин
Original Assignee
Предприятие П/Я Г-4059
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Предприятие П/Я Г-4059 filed Critical Предприятие П/Я Г-4059
Priority to SU772469298A priority Critical patent/SU714280A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU714280A1 publication Critical patent/SU714280A1/en

Links

Landscapes

  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Description

. .. .

Изобретение относитс  к области химического анализа, а именно к .химикоаналитическому контролю натрийкарбоксилметилцеллюлозы (), используемой в насто щее врем  в р де отраолей промышленности.: The invention relates to the field of chemical analysis, in particular to the chemical and analytical control of sodium carboxymethylcellulose (), currently used in a number of industries:

Известен метод анализа натрийкарбоксиметилцеллюлозы (.ll путем отделени ; примесей от ocHOBiioio вещества с последующим переводом в нерастворимую кислую форму и определением основногр вещества (А) и степени замещени  ( )A known method for the analysis of sodium carboxymethylcellulose (.ll by separating; the impurities from the ocHOBioioio substance, followed by transfer to the insoluble acid form and the determination of the basic substance (A) and the degree of substitution ()

Метод  вл етс  длительным и трудоемким , что снижает оперативность производства . The method is long and laborious, which reduces the efficiency of production.

Более простым  вл етс  метод t.2j, согласно которому оба показател  (Ан) определ ют путем перевода Ма -КМЦ в, нерастворимую соль Си -КМЦ и высаждё-г. НИИ ее смесью этаноаа с водой, отделении осадка от раствора, промывки и сушки его, и количественного определени  , меди в осадке teтoдoм визуального титровани  - определгчпю ( - ). ОсновноеA simpler method is t.2j, according to which both indices (An) are determined by converting Ma -CMC to insoluble salt C -CMC and precipitating-g. Research institutes using a mixture of ethanol and water, separating the precipitate from the solution, washing and drying it, and quantifying copper in the sediment using a visual titration method - determine (-). Main

вещество по методу |123 определ ют по количеству меди в фильтрате также методом визуального титровани . Наиболее длительной операцией этого метода  вл етс  сущка в термошкафу медной соли КМЦ (5-6 час).. Довольно сложным  вл етс  также процессвысаждени  СиКМЦ требующий тщательного контрол  рН и длительного отстаивани . Формирование осадка оптимальной структуры иногда нарушаетс , что существенно затрудн ет его фильтрацию. Дл  анализа используетс  около дес тка различных .химических реактивов. Воспроизводимость метода допускаема  методом, составл ет + 2 единицы X и + 1% (абс) .А.The material by the method @ 123 is determined by the amount of copper in the filtrate also by the method of visual titration. The most time-consuming operation of this method is in the heat chamber of the copper salt CMC (5-6 hours). The process of precipitating the CMCC requiring careful control of the pH and long-term settling is also quite difficult. The formation of a precipitate of optimal structure is sometimes disturbed, which makes it difficult to filter. About ten different chemical reagents are used for the analysis. The reproducibility of the method allowed by the method is + 2 units X and + 1% (abs) .A.

Целью изобретени   вл етс  ускорение, упрощение и повышение точнсюти метода анализй No -КМЦ. .The aim of the invention is to accelerate, simplify and improve the accuracy of the No-CMC analysis method. .

Поставленна  цель достигаетс  тем, что предварительно растворенную в водеThe goal is achieved by the fact that previously dissolved in water

Nq-КМЦ перевод т в нерастворимую форму сол ной кислотой, содержание которой в растворе 0,3-0,5 г-экв/л., вь саждают полученный продукт H-KMU изопропанопом при сортношении его с водой 10:1 по объему в присутствии электролита, .хлорида натри  (О,030 ,О4 оль/л) с последующей. промывкой высажденного продукта слабым раст вором сол ной кислоты. Окончательно промьщают осадок сернь1м эфиром дл  удалени  изопропанопа и следов сол ной кислоты. По весу очищенного и сухого осадка Н-КМЦ определ ют содержание основного вещества А. Степень замещени  определ ют путем растворени  предварительно взвешенного осадка Н-КМЦ, в избыг , ке щелочи и визуального титровани  Вли ние концентрации на величину /j{ . .The Nq-CMC is converted into an insoluble form with hydrochloric acid, whose content in the solution is 0.3-0.5 g-eq / l., The resulting product of H-KMU is precipitated with isopropane by means of 10: 1 by volume ratio in the presence of electrolyte, sodium chloride (O, 030, O4 ol / l) followed. washing the precipitated product with a weak hydrochloric acid solution. The precipitate is finally washed with sulfur to remove the isopropane and traces of hydrochloric acid. By weight of the purified and dry H-CMC precipitate, the content of the main substance A is determined. The degree of substitution is determined by dissolving the pre-weighed H-CMC precipitate, in excess, alkali and visual titration. The effect of concentration on / j {. .

Степень замещени получены разработанным методом при The degree of substitution obtained by the developed method

по методу концентрации HCg (г-экв/л) . ГОСТ 5588-70 избьггка щелочи стандартным раствором кислоты,, Дл  получени  точных результатов по А и Х существенное значение имеет количество сол ной кислоты, необходимое v дл  перевода М« КМЦ в кислую форму Н-КМЦ. На основании данных таблицы 1 видно , что дл  полного и количественного образовани  Н-КМЦ в водный раствор МаКМЦ необходимо вводить такое количество сол ной кислоты, чтобы концентраци  ее была не менее О.ЗО г-экв/л (конкретно в нашем случае ввод т 1 мл HCi разбавленной 1:1, что соответствует концентрации ее в растворе О,38 г-экв/л). . Таблица растворе NQ КМЦ ,by the method of HCg concentration (g-eq / l). GOST 5588-70 distillation of an alkali with a standard acid solution. In order to obtain accurate results for A and X, the amount of hydrochloric acid necessary for conversion of M "CMC to the acid form H-CMC is essential. On the basis of the data of table 1, it is clear that for the complete and quantitative formation of N-CMC, an amount of hydrochloric acid must be introduced into an aqueous solution of MakMC so that its concentration is at least O.ZO g-eq / l (specifically, in our case, 1 ml of HCi diluted 1: 1, which corresponds to its concentration in a solution of O, 38 g-eq / l). . Table solution NQ CMC,

70,5 75,8 82,9 88,5 89,5 88,070.5 75.8 82.9 88.5 89.5 88.0

85,3 Большое количество (более О, SO г-экв вводить нецелесообразно, поскольку в Дальнейшем непрореагировавшую кислоту необходимо отмьтать от осадка Н-КМЦ совместно с другими примес ми, поэтому чем больше ее будет введено, тем больше потребуетс  промьгвной жидкости дл  промьюки осадка. Установлено практически, что за 1015 . реакци  образовани  Н-КМЦ в . растворе завершаетс  (С (а.ии. « 0,03 г/мл, С„,2 - 0,38 н). Показано, что полна  и количественна  коагул ци  осадка Н-КМЦ происходи в присутствии электролита - .хлорида N а (кроме .хлорида NQ MofeHb примен ть .и другие электролиты, например, хлорид кали , хлорид лити ). Особенно это про вл етс  при анализ очищенных образцов с высокой степенью замещени  ( -10(-12Ь), На фиг. 1 представлена графическа  зависимость величин А и -j , определённых разработанным методом, от количества добавлен ного хлорида Na , Максимальные значени  А и з получены при концентрации 4oC. О,О38 моль/ при увеличений этой концентрации наблюдаётс  резкое увеличение А и снижение, что говорит о загр зненности осадка Н-КМЦ. Практически было установлено присутствие в осадке Н-КМЦ большого количества .хлорида NQ . Поэтому оптимальна  концентраци  NciC, необ.ходима  дл  количественного выделени  осадка Н-КМЦ О,03 моль/л дл  очищенных, образцов. Увеличение концентрации NQC требует и увеличени  объема промьтной жидкости, а значит, и времени промьюки, что нецелесообразно. Дл  .технических образцов достаточно минимальной добавки .хлорида NQ (0,О04 моль/л) дл  количественной коагул ции осадка Н-КМЦ. Большое значение дл  количественного высаждени  Н-КМЦ имеет и количество добавленного изопропанола, а именно, соотношение его с водой. Необ.ходимо использовать -соотношение воды и изопропанола 1:10 (по объему). Дл  технических образцов с 70-85 высаждение Н-КМЦ происходит и при соотношении воды и изопропанола 1:5, но в этом случае осадок труднее отфильтровываетс  от раствора. Поэтому лучшим  вл етс  соотношение воды и изопропанола 1:10, не только дл  технических образцов, но и дл  образцов с высокой (100-120) Дальнейшее увеличение концентрации изопропанола в смеси с водой нецелесообразно , так как будет происходит высаждение не только , и но и. примесей , т.е. осадок Н-КМЦ буДет загр знен . Высажденный осадок Н-КМЦ промывают последовательно смесью изопропанол-вода в том же соотношении, котр- рое использовано дл  первоначального высаждени  Н-КМЦ, а именно 1О:1, изопропанолом, и, наконец, серным эфиром . Така  промьшка обеспечивает удаление примесей из осадка влаги и следов изопропанола. Установлено, что необходимо примен ть кислую промьюку полученного осад ка Н-КМЦ с целью предотвращени  вод-можного частичного перехода Н-формы снова в солевую форму за счет наличи  в промывных жидкост х катионов металлов . Поэтому все промьшные жидкости, а именно, смесь изопропанол-водаЮ:. и изопропанол (за исключением этиловсиГО эфира), должны быть слабо подкислены (до 0,02 п, раствора ее в раствори .теле). Минимальное врем  сушки образцов дл  определени  влаги и получённо .го осадка Н-КМЦ - 30 мин. Разработанный метоД сводитс  к следующему . Навеску мелкоразмолотой пробы /соКМЦ 0,4-0,5г ( ), вз тую на аналигически .х весах, помещают в химический стакан, смачивают ее 2 мл изопропанола и помещают стакан на магнитную мешалку. Затем приливают 15 мл воды и сразу же начинают перемешивать pact вор. После растворени  пробы при непре рывном перемещивании добавл ют 0,1 м насыщенного раствора .хлористого натри  и далее по капл м 1 мл сол ной киспо ты (1:1). Перемешивают содержимое стакана в течение 10 мин, послечего к раствору медленно приливают 150 мл изопропанола. Образовавшемус  осадку Н-КМЦ дают отсто тьс  в течение 5-10 мин и затем отдел ют его от раст вора на фильтре Шртта (пор, 160) с трем  вьюушенными и предварительно взвешенными в металлическом бюксе бумажными фильтрами. В процессе этой операции осадок количественно перенос т на фильтр, промьтают его вначале 50100 мл О,2 н раствора сол ной кислот в смеси изопропанола с водой (1О:1 по объему), затем - 20 мл 0,02 .И раство ра HW в нзопропанрпе, наконец, - 25мл серного эфира (порци ми по 5-7 сил). Промытый осадок перенос т вместо с бумажньоли фильтрами в металлический бюкс и высушивают. При этом больша  часть осадка должна быть равномерно распределена,по дну бюкса, а бумажные фильтры вместе с частично прилипшим осадком помещают на крышке бюкса и сушат И.Х под ИК-лампой в течение 30 мин. Температура сушки 105 ±3 С. Через 30 мин закрывают бюкс крышкой и охлаждают его в эксикаторе в течение 10-15 мин. Взвешивают закрытый бюкс вместе с осадком и бумажными фильтрами и наход т вес осадка Н-КМЦ ( ) по разности между найденным весом и предварительно определенньтм весом металлического бюкса с 3-м  высушенны- и бумажными фильтрами. Вес У,. необходим дл  расчета (А). . Затем весь сухой осадок Н-КМЦ растирают в фарфоровой ступке. На аналитических весах берут навеску 0,15-0,2 г и помещают ее в коническую колбу со шлифом емкостью 150 мл. Приливают точно 10 мл 0,1 Н водного раствора NaOH, обмьюают стенки колбы 10 мл . Закрывают колбу и перемешивают содержимое дл  растворени  навески (раствор становитс  прозрачным). После этого обмывают пробку и стенки колбы 20 мл Hg,0 и провод т титрование избыт-, ка щелочи 0,1 н, водным раствором фенолфталеину. Параллельно провод т холостой опыт .титруют 10 мл раствора щелочи и 30 мл Н„0. Содержание основного вещества (А) в процентах и степень замещени  ( ) в единицах рассчитывают по формулам: ( ба + о,ау Хиб-г+о Бв) V .А- ) 100 ,).K-O,I -I Vtoo де - вес технической На КМЦ, г. .if - вес всего полученного сухого осадка Н-КМЦ,г. - навеска Н-КМЦ на определение ( . г: V4 - объем 0,1 н раствора НОР , израсходованньй на титрование холостого опыта, мл: объем 0,1 н раствора израсходованный на титрование анализируемого раствора, мл: поправочный коэффициент О,1 н-На85.3 A large amount (more O, SO g-eq is impractical to inject, because in Further unreacted acid it is necessary to remove H-CMC from the precipitate together with other impurities, so the more it is introduced, the more fluid will be required to clear the precipitate. It has been established that in 1015 the reaction of the formation of H-CMC in solution is completed (C (a.i. "0.03 g / ml, C", 2 - 0.38 n). It is shown that complete and quantitative coagulation H-CMC precipitate occurs in the presence of electrolyte - .Na chloride (except for. NQ MofeHb chloride. and Other electrolytes, for example, potassium chloride, lithium chloride. This is especially manifested in the analysis of purified samples with a high degree of substitution (-10 (-12)), Fig. 1 shows the graphical dependence of the values of A and -j determined by the developed method, of the amount of Na chloride added, the maximum values of A and C were obtained at a concentration of 4 ° C. O, O38 mol /, with an increase in this concentration, there was a sharp increase in A and a decrease, which indicates contamination of the H-CMC precipitate. In practice, the presence of a large amount of NQ chloride in the H-CMC precipitate was established. Therefore, the optimal concentration of NciC, necessary for the quantitative precipitation of H-CMC O precipitate, 03 mol / l for purified samples. An increase in the concentration of NQC requires an increase in the volume of the flushing fluid, and hence a flushing time, which is impractical. For technical samples, a minimal addition of chloride NQ (0, O04 mol / l) is sufficient for quantitative coagulation of the H-CMC precipitate. The amount of isopropanol added, namely, its ratio with water, is of great importance for the quantitative precipitation of H-CMC. It is necessary to use the ratio of water and isopropanol 1:10 (by volume). For technical samples from 70-85, N-CMC precipitation also occurs when the ratio of water and isopropanol is 1: 5, but in this case the precipitate is more difficult to filter from the solution. Therefore, the best is the ratio of water and isopropanol 1:10, not only for technical samples, but also for samples with high (100-120). A further increase in the concentration of isopropanol in a mixture with water is impractical, since there will be a precipitation not only, but also . impurities, i.e. H-CMC sediment will be contaminated. The precipitated H-CMC precipitate is washed successively with an isopropanol-water mixture in the same ratio used for the initial precipitation of H-CMC, namely 1 O: 1, isopropanol, and finally with sulfuric ether. This product removes impurities from moisture and traces of isopropanol. It has been established that it is necessary to apply the acid flush of the obtained H-CMC precipitate in order to prevent the water-like partial transition of the H-form to the salt form again due to the presence of metal cations in the washing liquids. Therefore, all industrial liquids, namely, a mixture of isopropanol-water. and isopropanol (with the exception of ethyl ester) should be slightly acidified (to 0.02 n, its solution in a solvent). The minimum drying time for the samples to determine the moisture and the obtained H-CMC precipitate is 30 minutes. The developed method is as follows. A portion of the finely ground sample / SCMC 0.4-0.5 g (), taken on an analytical scale, is placed in a beaker, moistened with 2 ml of isopropanol and placed the beaker on a magnetic stirrer. Then 15 ml of water are poured and immediately begin to stir the pact thief. After dissolving the sample, 0.1 m of a saturated solution of sodium chloride is added with continuous transfer and then 1 ml of 1: 1 hydrochloric acid (1: 1) is added dropwise. Stir the contents of the glass for 10 minutes, then 150 ml of isopropanol is slowly poured into the solution. The formed N-CMC precipitate is allowed to stand for 5-10 min and then it is separated from the solution on a Schrtt filter (pore, 160) with three paper filters that were pre-weighed and pre-weighed in a metal bag. During this operation, the precipitate is quantitatively transferred to the filter, first washing it with 50100 ml of O, 2 n hydrochloric acid solution in a mixture of isopropanol and water (1 O: 1 by volume), then 20 ml of 0.02. And HW solution in finally, nzopropanrpe - 25 ml of sulfur ether (portions of 5-7 forces). The washed precipitate is transferred instead of paper paper with filters into a metal tube and dried. At the same time, most of the sediment should be evenly distributed along the bottom of the bottle, and paper filters, together with the partially stuck sediment, are placed on the cover of the bottle and dried I.X. under an IR lamp for 30 minutes. Drying temperature 105 ± 3 C. After 30 minutes, close the tube with a lid and cool it in a desiccator for 10-15 minutes. Weigh the closed tube with the sediment and paper filters and find the weight of the H-CMC sediment () by the difference between the weight found and the previously determined weight of the metal bottle with the 3rd dried and paper filters. Weight W, required for calculation (A). . Then the whole dry precipitate of N-CMC is ground in a porcelain mortar. On an analytical balance, a weighed portion of 0.15-0.2 g is taken and placed in a conical flask with a 150 ml ground cut. Accurately 10 ml of a 0.1 N aqueous solution of NaOH are poured in, 10 ml of the walls of the flask are crushed. Close the flask and mix the contents to dissolve the sample (the solution becomes clear). After that, the tube and the walls of the flask are washed with 20 ml of Hg, 0 and the titration is carried out with an excess of alkali with 0.1 N with an aqueous solution of phenolphthalein. In parallel, a blank experiment is carried out. Titrate 10 ml of alkali solution and 30 ml of H 00. The content of the main substance (A) in percent and the degree of substitution () in units is calculated by the formulas: (ba + o, ay Hib-g + o Bv) V .A-) 100,). KO, I-I Vtoo de - weight Technical On CMC, g .if - the weight of the total obtained dry sediment H-CMC, g. - H-CMC sample for determination (g: V4 — volume of 0.1 n HOP solution consumed for titration of the blank experiment, ml: volume of 0.1 n solution consumed for titration of the analyzed solution, ml: correction factor O, 1 n- On

Согласно описанному способу бь.ти проанализированы различные партии техничес- анализа представлены в табл. 2.According to the described method, the various batches of technical analysis are analyzed and are presented in Table. 2

,- Т а б л и ц а 2.,- Table 2.

Содержание основного вещества А и степеньContent of the main substance A and degree

. . ... .- ,---. - ;-.,-4-,,5. --.-- --- .. . ... .-, ---. -; -., - 4 - ,, 5. --.-- ---.

замещени  в различных парти х КМЦsubstitutions in different batches of CMC

,;-;:..-- - iii-- -..:r-.,. -. - i i4v«j 4.4«™v«u 4i . - - -,.-..-.-..,; -;: ..-- - iii-- - ..: r -.,. -. - i i4v "j 4.4" ™ v "u 4i. - - -,.-..-.- ..

Результаты анализа предложенным спо-Квадратична  ошибка единичного опре;србрм совпадают с данными анализа по делени  составл ет +. 0,7% дл  А и +2,2 существующему в нащей стране методу 35 ед. дл  -Jf (табл. 3).. ГОСТ 5588-70 {+ 1% А абс. и 4 eд.-гr). ----- . -...-- - -., . . . - Т а б л и ц а ЭThe results of the analysis of the proposed sporadic error of a single determination; the srbrm coincide with the data of the analysis of the division is +. 0.7% for A and +2.2 for the existing method in our country of 35 units. for -Jf (tab. 3) .. GOST 5588-70 {+ 1% A abs. and 4 dd-gr). -----. -...-- - -.,. . . - T a b l and c a e

Статическа  обработка результатов определени  А (%)Static processing of determination A results (%)

и (J),-efl. -,,:,- N. .. , .and (J), efl. - ,,:, - N. ..,.

9 53,6 0,7 1,3 0,2 2,4 1,1 9 53.6 0.7 1.3 0.2 2.4 1.1

А 9 84,9 2,1 2,4 О,7 2,4 2,1 Пример. Навеску технической МаКМЦ 0,4181. г помещают в.химический стакан, смачивают 2, мл йзопропанола и раствор ют в 15 мл HgQ. Далее добавл ют 0,1 мл насьпценного .хлористого натри  и 1 мл сол ной кислоты (1:1). После перемещивани  в течение 10 мин , медленно приливают 150 м изопропанопа. После коагуладййосадка ртфильтровывают раствор через фильтрA 9 84.9 2.1 2.4 O, 7 2.4 2.1 Example. A portion of the technical MakMTS 0,4181. g is placed in a chemical beaker, moistened with 2 ml of isopropanol and dissolved in 15 ml of HgQ. Further, 0.1 ml of saturated sodium chloride and 1 ml of hydrochloric acid (1: 1) are added. After moving for 10 minutes, 150 m of isopropane is slowly added. After coaguladicolation, the solution is filtered through a filter.

8eight

Claims (3)

кой и очищенной NaKMLL Результаты Шотта с 3-м  взвещенными сухими бума нгнЫмй фильтрами. Осадок количественно перенос т .на фильтр с помощью 50-10 мл 0,О2н-НСОв смеси изопропанол- вода 10:1, этой же .смесью осадок несколько расЗ промывают на фильтре. Далее промьшают осадок 20 мл 0,02 н- НС в изопропаноле и окончательно - 25 NUi серного эфира. Весь осадок вместе с бумажными фильтрами помещают в предварительно высушенный и взвешен ный металлический бюкс и сушат под лампой в течение ЗО мин. После сушки бюкс (закрытый) перенос т в эксикатор оклаждают и взвешивают, вес его , ОД 8 92 г. Осадок растирают в фарфоровой ступке и берут навеску на ойр& деление (0,1043 г). Навеску пойещают в коническую колбу со шлифом,, приливают 16 мл 0,1 в-, водного раство pa МаОНобмьюают стенки колбы 1О мл Н2.0И закрьтают ее. Перемешивают содержимое дл  полного растворе ни  навёс ки. Далее обмьшают пробку и стенки колбы 20 мл НаО и титруют содержимое колбы 0,1 ННС по фенолфталеину. Объем /2 16,64 МП, Параллельно провод т холостое титрование: 10 мл Объем V 20,7d М ОД н-НСС-ЗО мл НгО Определ ют, ( ): : .; .. . /5 10-ОИ043 (гО,70-«,64)-0,027 Определ йт далее Т (%) пр  влажнею JTH прогукта 8,16%: . л 4 й9. ,8-б4. . А °062-0,5В-8 /) .53,5% о,. ; . ,-. , , too - .. ;,..;-.. . П р и М ё р This and purified NaKMLL Schott results with 3 preheated dry boom ngNYm filters. The precipitate was quantitatively transferred to the filter with 50–10 ml of 0, O2 – HCO in 10: 1 isopropanol – water mixture, and the mixture was washed several times on the filter with the same mixture. Next, a precipitate is washed with 20 ml of 0.02 n-HC in isopropanol and finally - 25 NUi of sulfuric ether. The entire sediment, together with paper filters, is placed in a previously dried and suspended metal tube and dried under a lamp for 30 minutes. After drying, the bottle (closed) is transferred to a desiccator and then weighed. Its weight, OD 8 92 g. The precipitate is ground in a porcelain mortar and weighed by Oir & division (0.1043 g). The sample is placed in a conical flask with a thin section, and 16 ml of 0.1 ml are poured in, an aqueous solution of Na Ma is applied to the walls of the flask with 10 ml of H2O, and it is closed. Mix contents for complete solution or suspension. Next, plug the tube and the walls of the flask with 20 ml NaOH and titrate the contents of the flask with 0.1 HHC to phenolphthalein. Volume / 2 16.64 MP, Idle titration is carried out in parallel: 10 ml Volume V 20.7 d M OD n-HCC-30 ml NgO Determined, ():; .. / 5 10-ОИ043 (gO, 70 - ", 64) -0.027 Determined further T (%) of the most humid JTH progukta 8.16%:. l 4 th 9. , 8-b4. . A ° 062-0.5B-8 /) .53.5% o ,. ; . , -. , too - ..;, ..; - ... P r and M y r 2. О,2818 г навеска;Nq КМЦ вз той на анализ. Содержание влаги в ней 14,1%, Вес сухого, Чистого садка Н-КМЦ 0,2113 г . Дл  определени  берут часть этого сухого осадка, а именно 0,О818 г. Осадок раствор ют в 20 МП О,1, н водного раствора Но ОН Непрореагирбйавший ЫаОЧоттитровьюа1бт 0,1 н-водньм раствором сол ной кислот На титрование пошло 16,23 мл НСС ( V) хол 2О,35 мл. По формулам рассчитыва значениеУп А ; АО О, ( 20,23-)6,23)-0,027 . 0.2в1вC OO- И) -073% (00 П р И м е р 2. O, 2818 g sample; Nq CMC taken for analysis. Its moisture content is 14.1%, Dry Weight, Clean Cage H-CMC 0.2113 g. For the determination, a part of this dry precipitate is taken, namely, 0, O818 g. The precipitate is dissolved in 20 MP 0, 1, n aqueous solution. But OH Unreacted NaOHCtitrate 1Bt with 0.1 n-hydrochloric hydrochloric acid solution The titration went 16.23 ml of HCC (V) cold 2O, 35 ml. By the formulas calculating the value of Up A; AO O, (20,23-) 6,23) -0,027. 0.2в1вC OO- И) -073% (00 P p i m e r 3. О,2399 г навеска Jfg КМЦ. Содержание влаги 14 Д%. Вес сухо го осадка Н-КМЦ 0,1789 г. Дн  определени  У берут О,0965 г Н-КМЦ, Раствор ют сухой осадок в 20 мл 0,1 н раствора NaOH и оттитровьшают нзбь itoK NoOH Д н раствором, сол ной кис V - 15,87 МП. V ход. - 2О,62 мл. По въ1шеприведеннь1М формулам рассчитывают 116 и , Преимушество разработанного метода заключаетс  в том., о упрошена методика анализа в сравнении с известнъм методом. Используетс  меньшее количество реактивов, не требуетс  применение йрибора, поскольку высаждение Н-КМЦ не требует строго сохранени  пределов рН, еокраш;ено врем  проведений анализа цо 2-3 ч., (вместо 5-6 ч), достигнута лучша  воспроизводимость по А (±О,7%), В сравйении с методом Госта ( + 1,0%), Результаты определени  А ближе совпаДают с теоретически ожидаемыми, чем по известному методу. Формула изобретени  Способ анализа натрийкарбоксиметилпе люлозь растворением ее в воде, обработкой ; реагентом дй перевода в нерастворимую форму и вьюаждением,. отделением осадка, сушкой и определением содержани  основного вещества и степ&нн замещений, о т л и ч а ю щ и и с   тем, что, с целью ускорени , упрошени  и повышени  точности анализа, обработку провод т сол ной кислотой при соде{ жании ее в растворе;натрййкарбоксиметилцеллю озы 0,3-0,5 г-экв/л, а вьюаждение - изопропанолом в присутствии 0,03-0,04 моль/л .хлорида натри , последовательной промьшкой осадка слабым раствором сол ной кислоты и серным эфиром и определением содержани  основного вещества по весу сухого осадка, а степень замещени  определ ют путем растворени  полученного осадка в избытке щелочи с последующим титрованием раствора сол ной кислоты. Источники информации, прин тие во вниманий при экспертизе 1.U.Gross, W. «eaus z.Anag.CHem 1972, 2i59.. № 3, 195-203. 2,ГОСТ 5588-70. Карбоксимегилцеллюлоза техническа  f прототип) .3. O, 2399 g sample of Jfg CMC. Moisture content is 14 D%. The weight of dry precipitate H-CMC 0.1789 g. Day of determination U take O, 0965 g H-CMC, Dissolve the dry precipitate in 20 ml of 0.1 n NaOH solution and titrate itoK NoOH D n solution, hydrochloric acid V - 15.87 MP. V turn. - 2 O, 62 ml. On the basis of the above formulas, 116 are calculated, and the advantage of the developed method is that the analysis method is simplified in comparison with the known method. Fewer reagents are used, yribor is not required, since the precipitation of N-CMC does not require strict maintenance of the pH limits, it is enriched; analysis time is 2-3 hours, (instead of 5-6 hours), better reproducibility in A (± O, 7%) In comparison with the GOST method (+ 1.0%), the results of determination of A are closer to those theoretically expected than by a known method. DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION A method for analyzing sodium carboxymethyl acid by dissolving it in water, by treating it; reagent dy transfer to the insoluble form and view ,. by separating the precipitate, drying and determining the content of the main substance and the step & nn of substitutions, the use of which with the aim of speeding up, simplifying and improving the accuracy of the analysis, the treatment is carried out with hydrochloric acid it is in solution; sodium carboxymethyl cellulose is 0.3-0.5 g-eq / l, and the viewpoint is isopropanol in the presence of 0.03-0.04 mol / l. sodium chloride, successively precipitate with a weak solution of hydrochloric acid and sulfuric ether and determining the content of the main substance by weight of dry sediment, and the degree of substitution cases by dissolving the obtained precipitate in an excess alkali solution followed by titration with hydrochloric acid. Sources of information, attention in the examination 1.U.Gross, W. «eaus z.Anag.CHem 1972, 2i59 .. № 3, 195-203. 2, GOST 5588-70. Carboxymethylcellulose (prototype f)). Vл J ;«iK v-:- :: ..-;- . - Vl J; "iK v -: - :: ..-; -. - 714280714280 MM nono 9090 /-л. / -l. ЛвгЛLvgl
SU772469298A 1977-04-04 1977-04-04 Method of analysis of sodium carboxymethyl cellulose SU714280A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU772469298A SU714280A1 (en) 1977-04-04 1977-04-04 Method of analysis of sodium carboxymethyl cellulose

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU772469298A SU714280A1 (en) 1977-04-04 1977-04-04 Method of analysis of sodium carboxymethyl cellulose

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU714280A1 true SU714280A1 (en) 1980-02-05

Family

ID=20702186

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU772469298A SU714280A1 (en) 1977-04-04 1977-04-04 Method of analysis of sodium carboxymethyl cellulose

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU714280A1 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103543082A (en) * 2012-07-10 2014-01-29 中国林业科学研究院木材工业研究所 Determination method for contents of plant fiber substances and plastic in wood-plastic composite materials
CN112504908A (en) * 2020-12-26 2021-03-16 四川普锐特药业有限公司 Method for detecting content of microcrystalline cellulose in mometasone furoate nasal spray

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103543082A (en) * 2012-07-10 2014-01-29 中国林业科学研究院木材工业研究所 Determination method for contents of plant fiber substances and plastic in wood-plastic composite materials
CN103543082B (en) * 2012-07-10 2015-08-05 中国林业科学研究院木材工业研究所 The assay method of vegetable fibrous material and plastic content in wood plastic composite
CN112504908A (en) * 2020-12-26 2021-03-16 四川普锐特药业有限公司 Method for detecting content of microcrystalline cellulose in mometasone furoate nasal spray

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Hattingh et al. Determination of protein content of anaerobic digesting sludge
SU714280A1 (en) Method of analysis of sodium carboxymethyl cellulose
CN110646272A (en) Method for purifying hydrophilic ionic liquid
CN109824504A (en) The technique of Calcium Lactate from Egg Shells
CN109298127A (en) The detection method of impurity content is condensed in alkylsilanol
Launer et al. Reaction between Chlorous Acid and Glucose
CN101125821A (en) Method for preparing hemostatic 6-amino caproic acid
Young The volumetric determination of inositol
SU1597394A1 (en) Method of analyzing dextrane in unrefined sugar
Coy et al. Infrared assay of procaine salt of benzylpenicillin
SU124194A1 (en) Method for determining beryllium
RU1835510C (en) Method of defining general acidity of caramel
SU767646A1 (en) Method of determining hexamethylenetetraamine in technical product
Tôei et al. A new indicator for the direct negative colloid titration
SU1112268A1 (en) Method of determination of oxygen biological demand
SU1437350A1 (en) Method of determining phosphorus in compounds
SU1513399A1 (en) Method of determining vanadium
RU1776654C (en) Method for quantitative determination of demixide
SU1029056A1 (en) Method of determination of asparal in water solutions
SU1381387A1 (en) Reagent for determining isotope content of silver
SU1201723A1 (en) Method of zirconium-containing material attack
SU1326980A1 (en) Method of polarographic determinaton of acids
SU1705737A1 (en) Method of analysis of condensate in thiourea production
SU1038877A1 (en) Method of determination of paraverin hydrochloride in medicine forms
SU1330560A1 (en) Method of determining corazol