SU1513399A1 - Method of determining vanadium - Google Patents

Method of determining vanadium Download PDF

Info

Publication number
SU1513399A1
SU1513399A1 SU874325106A SU4325106A SU1513399A1 SU 1513399 A1 SU1513399 A1 SU 1513399A1 SU 874325106 A SU874325106 A SU 874325106A SU 4325106 A SU4325106 A SU 4325106A SU 1513399 A1 SU1513399 A1 SU 1513399A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
acetone
analysis
way
vanadium
improve
Prior art date
Application number
SU874325106A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Анатолий Васильевич Долгорев
Валентина Васильевна Варлакова
Владимир Иванович Емышев
Галина Борисовна Зверева
Наталья Анатольевна Тамарова
Original Assignee
А.В. Долгорев, В.В. Варлакова, В.И. Емьшев, Г.Б. Зверева иН.А.Тамарова
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by А.В. Долгорев, В.В. Варлакова, В.И. Емьшев, Г.Б. Зверева иН.А.Тамарова filed Critical А.В. Долгорев, В.В. Варлакова, В.И. Емьшев, Г.Б. Зверева иН.А.Тамарова
Priority to SU874325106A priority Critical patent/SU1513399A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU1513399A1 publication Critical patent/SU1513399A1/en

Links

Landscapes

  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Abstract

Изобретение относитс  к аналитической химии, в частности к фотометрическим методам анализа, и может быть использовано дл  определени  ванади  в промышленных и природных веществах и материалах. Целью изобретени   вл етс  повышение точности, упрощение и улучшение гигиенических условий процесса анализа. Способ заключаетс  в том, что ванадий перевод т в окрашенное комплексное соединение с орто-аминобензоилгидразином в водно-ацетоновой среде с концентрацией ацетона 2-10 об.%. Точность определени  ванади  характеризуетс  стандартным отклонением, равным 0,4, врем  выполнени  анализа 12 мин. 2 табл.The invention relates to analytical chemistry, in particular to photometric methods of analysis, and can be used to determine vanadium in industrial and natural substances and materials. The aim of the invention is to improve the accuracy, simplify and improve the hygienic conditions of the analysis process. The method involves vanadium being converted into a colored complex with ortho-aminobenzoyl hydrazine in an aqueous acetone medium with an acetone concentration of 2-10% by volume. The accuracy of the vanadium determination is characterized by a standard deviation of 0.4, the analysis time is 12 minutes. 2 tab.

Description

Изобретение отно.ситс  к области аналитической химии, в частности, к фотометрическим методам анализа, и может быть использовано дл  определени  ванади  в промьшшенных и природных веществах и материалах.The invention relates to the field of analytical chemistry, in particular, to photometric methods of analysis, and can be used to determine vanadium in industrial and natural substances and materials.

Целью изобретени   вл етс  повышение точности, упрощение и улучшение гигиенических условий процесса анализа.The aim of the invention is to improve the accuracy, simplify and improve the hygienic conditions of the analysis process.

Пример. В мерную колбу емкостью 50 мл помещают 5 мл анализируемого раствора, содержащего ванадий в количестве 225 мкг и имеющего кислотность 0,5-1,0 н. по серной кислоте. К этому раствору приливают 0,5 мп . фосфорной кислоты, 5 мл 5%-ного водного раствора о-аминобензоилгидрази- на (АБГ), 20 мл воды, перемешивают, затем добавл ют 3 мл ацетона и водуExample. In a volumetric flask with a capacity of 50 ml is placed 5 ml of the analyzed solution containing vanadium in the amount of 225 μg and having an acidity of 0.5-1.0 n. on sulfuric acid. 0.5 mp is added to this solution. phosphoric acid, 5 ml of 5% aqueous solution of o-aminobenzoyl hydrazine (ABG), 20 ml of water, stirred, then 3 ml of acetone and water were added

до метки, вновь перемепшвают и измер ют оптическую плотность при 545 нм. Содержание ванади  рассчитывают по градуировочному графику. Оптимальными услови ми по кислотности  вл етс  среда 0,01-1,5 н. по серной кислоте, причем полное св зывание ванади  в комплексное соединение происходит, начина  с 5-кратного (в мол х) избытка АБГ по отношению к ванадию. .until the mark, shuffle again and measure the absorbance at 545 nm. Vanadium content is calculated according to the calibration curve. The optimum acidity conditions are 0.01-1.5N medium. sulfuric acid, and complete binding of vanadium to the complex occurs, starting with a 5-fold (in mole x) excess of ABG with respect to vanadium. .

В табл. 1 представлены экспериментальные данные, свидетельствующие о достижении цели в зависимости от количества ацетона при оптимальных услови х анализа, указанных в примере реализации способа.В табл. 2 приведены результаты экспериментального сопоставлени  предлагаемого способа с известными.In tab. Figure 1 presents experimental data indicating that the goal has been achieved depending on the amount of acetone under the optimal analysis conditions indicated in the example of the method. In the table. 2 shows the results of an experimental comparison of the proposed method with the known ones.

:д: d

со со ;0co co; 0

31513151

Из данных табл. Т и 2 видно, что предлагаемый способ характеризуетс  более высокой точностью определени  ванади  (Sp -OjA), простотой и лучшими услови ми процесса анализа, поскольку не требует дополнительных операций (отделени , экстракции), а количество токсичного реагента (ацетона ) существенно меньше и составл ет 2-10 об, %.Формула изобретени From the data table. T and 2 that the proposed method is characterized by a higher accuracy of vanadium determination (Sp -OjA), simplicity and better conditions of the analysis process, since it does not require additional operations (separation, extraction), and the amount of toxic reagent (acetone) is significantly less em 2-10 vol.%. Invention formula

Способ определени  ванади , включающий перевод его в окрашенное комплексное соединение с органическимThe method of determining vanadium, which includes translating it into a colored complex with an organic

реагентом в водно-ацетоновом растворе неорганической кислоты и последующее фотометрирование полученного комплекса , отличающийс  тем, что, с целью повышени  точности, упрощени  и улучшени  гигиенических условий процесса анализа, в качестве органического реагента используютreagent in a water-acetone solution of an inorganic acid and the subsequent photometric measurement of the complex obtained, characterized in that, in order to improve the accuracy, simplify and improve the hygienic conditions of the analysis process, as an organic reagent

3399433994

о-аминобензоилгидразин с концентрацией ацетона в фотометрируемом растворе 2-10 об. %.o-aminobenzoylhydrazine with a concentration of acetone in the photometric solution of 2-10 vol. %

Таблица: 1Table 1

Отделение Экстракци  гидролизу- хлороформом ющихс  ионов осаждениемBranch Extraction of hydrolyzing chloroform-forming ions by precipitation

Мол рный коэффициент погашени  Избирательность (кратные количества элементов, мешающих определению ) :Molar redemption rate Selectivity (multiples of elements that interfere with the definition):

титанtitanium

цирконийzirconium

железо (III)iron (III)

марганецmanganese

молибденmolybdenum

медьcopper

хромchromium

ТаблицаTable

20-80% ацетона20-80% acetone

те + 2-10%those + 2-10%

ацетонаacetone

Не требуетс Not required

51005100

50005000

56005600

50005000

10001000

10ten

500500

500500

500500

100100

100000100,000

1000010,000

500500

10001000

5000050,000

10001000

10001000

1one

Известньй способLime method

шш:shh:

никель. кобальт кальций магний церий скаддий вольфрам ниобий цинк Врем  вьтолнени  анализа, ч Стоимость анализа , руб.nickel. cobalt calcium magnesium cerium scadium tungsten niobium zinc Analysis time, h Analysis cost, rbl.

Продолжение табл.2Continuation of table 2

предлагаемый способproposed method

500500

500500

000000

500500

10ten

1one

1one

1one

500500

0,5 0,30.5 0.3

500500

500500

100100

10ten

100100

100100

5five

1one

200200

6,3 0,26.3 0.2

10001000

10001000

50005000

50005000

10001000

10001000

500500

500500

50005000

0,2 0,10.2 0.1

Claims (1)

Формула изобретенияClaim Способ определения ванадия, включающий перевод его в окрашенное комплексное соединение с органическим реагентом в водно-ацетоновом растворе неорганической кислоты и последующее фотометрирование полученного комплек- 20 са, отличающийся тем, что, с целью повышения точности, упрощения и улучшения гигиенических условий процесса анализа, в качестве органического реагента используютThe method for determining vanadium, which includes translating it into a colored complex compound with an organic reagent in a water-acetone solution of an inorganic acid and subsequent photometry of the complex obtained, characterized in that, in order to improve the accuracy, simplify and improve the hygienic conditions of the analysis process, as organic reagent is used о-аминобензоилгидразин с концентраци· ей ацетона в фотометрйруемом растворе 2-10 об.o-aminobenzoylhydrazine with acetone concentration in the photometric solution of 2-10 vol. Таблица 1Table 1 Содержание ацетона, об. % Acetone content, about. % Оптическая плотность, усл. ед. Optical density, usl. units Погрешность (стандартное отклонение) Error (standard deviation) 0,0 0.0 0,0 0.0 0,1 0.1 0,0 0.0 - - 0,5 0.5 0,08 0.08 - - 1,0 1.0 0,196 0.196 3,10 3.10 ' 1,5 '1,5 0,380 0.380 3,10 3.10 2,0 2.0 0,544 0.544 0,44 0.44 5,0 5.0 0,545 0.545 0,45 0.45 8,0 8.0 0,545 0.545 0,45 0.45 10,0 10.0 .0,545 .0,545 0,44 0.44 15,0 15.0 0,4.90 0.4.90 10,20 10.20 20,0 20.0 0,485 0.485 11,10 11.10 . Т а б . T a b лица 2 persons 2
ХарактеристикаCharacteristic Известный способKnown method ПредлагаемыйProposed способа of the way 1 I 1 I ” Г” "G" способ the way Используемый Used Формаль- Formal Бензоилфенил- Benzoylphenyl- Адетонгидразид Adetongidrazide АБГ . ABG реагент reagent доксим doxy гидроксиламин hydroxylamine антрапиловой кислоты anthrapy acids Условия, среда Conditions, Wednesday Щелочная+ спирт Alkaline + alcohol 2 н. по НС1 2 n. on HC1 0,5-2,0 н. по серной + 20-80% ацетона 0.5-2.0 n. on sulfur + 20-80% acetone 0,05-2,0 н. по серной кислоте + 2-10% ацетона 0.05-2.0 n. sulfuric acid + 2-10% acetone Дополнительные операции Молярный коэффи- Additional operations Molar coef Отделение гидролизующихся ионов осаждением Department hydrolyzing ion deposition Экстракция хлороформом Extraction chloroform Не требуется Not required циент погашения redemption rate 6600 6600 5100 5100 5000 5000 5600 5600
Избирательность (кратные количества элементов, мешающих определению) :Selectivity (multiples of elements that interfere with the definition): титан titanium 0,5 0.5 •500 • 500 5000 5000 100000 100,000 цирконий zirconium 0,1 0.1 1 one 1000 1000 10000 10,000 железо (III) iron (III) 0,1 0.1 40 40 10 ten 500 500 марганец manganese 0,1 0.1 1 one 500 500 1000 1000 молибден molybdenum 10 ten 1 one 500 500 50000 50,000 медь copper 0,5 0.5 500 500 500 500 1000 1000 хром chromium 10 ten 500 500 100 100 1000 1000
5five 15133991513399 66 Продолжение табл.2Continuation of table 2 Характеристика Characteristic Известный способ Known method способа of the way ______I 2' I______I 2 'I
ПредлагаемыйProposed способthe way никель nickel 0,01 0.01 500 500 500 500 1000 1000 кобальт cobalt 0,1 0.1 500 500 500 500 1000 1000 кальций calcium 1000 1000 1000 1000 100 100 5000 5000 магний magnesium 10 ten 500 500 10 ten 5000 5000 церий cerium 0,1 0.1 10 ten 100 100 1000 1000 скандий scandium 10 ten 1 one 100 100 1000 1000 вольфрам tungsten 1 1.1 1 1.1 1 one 5 five 500 500 ниобий niobium 0,01 0.01 1 one 1 one 500 500 цинк zinc 10 ten 500 500 200 200 5000 5000 Время выполнения lead time анализа, ч analysis h 4,0 4.0 0,5 0.5 0,3 0.3 0,2 0.2 Стоимость анали- Cost of analysis за, руб. for, rub. 0,8 0.8 0,3 0.3 0,2 0.2 0,1 0.1
’’
SU874325106A 1987-11-05 1987-11-05 Method of determining vanadium SU1513399A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU874325106A SU1513399A1 (en) 1987-11-05 1987-11-05 Method of determining vanadium

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU874325106A SU1513399A1 (en) 1987-11-05 1987-11-05 Method of determining vanadium

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1513399A1 true SU1513399A1 (en) 1989-10-07

Family

ID=21335053

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU874325106A SU1513399A1 (en) 1987-11-05 1987-11-05 Method of determining vanadium

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU1513399A1 (en)

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Лазарев А.В. Органические реагенты в анализе металлов: Справочник. М., Металлургиздат, 1980, с. 29. Авторское свидетельство СССР № 833535, кл. G 01 N 31/00, 1979. *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Guilbault et al. Fluorometric assay of amino acids
US4224034A (en) Assay of iron and iron binding protein reagents and methods
Garner et al. A 1 H spin echo and 51 V NMR study of the interaction of vanadate with intact erythrocytes
Hensley et al. Spectrophotometric determination of fluoride with thorium chloranilate
SU1513399A1 (en) Method of determining vanadium
Wu et al. Spectrophotometric determination of lithium ion with the chromogenic crown ether, 2 ″, 4 ″-dinitro-6 ″-trifluoromethylphenyl-4′-aminobenzo-14-crown-4
De Leacy et al. Nitromethane interferes in assay of creatinine by the Jaffé reaction.
US4154929A (en) 9-(2-Pyridyl)-acenaphtho[1,2-e]-as-triazines
SU1686348A1 (en) Method of identification of phenol in the reaction mass of isopropylbenzene hydroperoxide decomposition in the phenol and acetone production process
SU1659829A1 (en) Method of determining acid value of polyester resins
SU1381387A1 (en) Reagent for determining isotope content of silver
SU990676A1 (en) Method for spectrophotometrically detecting iron (ii) in the presence of iron (iii)
SU1578604A1 (en) Method of determining phenol
Terry et al. Determination of the essential oils of white and brown mustards
SU617713A1 (en) Method of kinetic determining of titanium
CN1320351C (en) Method for measuring casein iodide in fodder
SU1465761A1 (en) Method of analyzing water in dioxane
SU1114948A1 (en) Method of determination of tetraalkylthiuramdisulphides
SU1029056A1 (en) Method of determination of asparal in water solutions
SU1578644A1 (en) Method of determining peroxycarboxylic acids
SU1004828A1 (en) Method of determination of asparal-f in water solutions
Khalifah et al. Molecular basis for catalytic activity changes in active-site-modified carbonic anhydrases: a 13C magnetic resonance view
SU1144049A1 (en) Extraction photometric method of nickel determination
SU899478A1 (en) Method for spectrophotometric detection of lead
SU1492273A1 (en) Method for detecting copper