SU706394A1 - Способ получени аллилового спирта - Google Patents
Способ получени аллилового спиртаInfo
- Publication number
- SU706394A1 SU706394A1 SU782600957A SU2600957A SU706394A1 SU 706394 A1 SU706394 A1 SU 706394A1 SU 782600957 A SU782600957 A SU 782600957A SU 2600957 A SU2600957 A SU 2600957A SU 706394 A1 SU706394 A1 SU 706394A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- allyl alcohol
- yield
- reaction
- alcohol
- mixture
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Claims (3)
- Изобретение относитс к способу по лучени аллилового спирта, который на .ходит широкое применение в органичес-; ком производстве в качестве полупродукта . . Известен способ получени аллилово- го спирта нагреванием глицерина с трем последовательно Вносимыми порци ми му равьиной кислоты при 225-26О°С с одновременной отгонкой продуктов реакции ij. Отгон представл ет собой азеот- ропную смесь аллилового спирта с водой содержащую 68-7О% целевого спиртй. Дл дальнейшей очистки продукт высаливают из отгона поташом при нагревании и перегон ют. Чистота аллилового спирта 98-99%, Выход 45-47% от теории. Недостатками известного способа вл ютс низкий выход целевого продукта и получение водного аллилового спирта в ходе отгонки продуктов реакции, что приводит к необходимости дополнительной довольно трудоемкой стадии очистки целевого продукта, требующей спёЦиаль ного оборудовани и энергетических затрат , Цель изобретени - увепичете выхода целевого продукта и упрощение процесса .. Поставленна цель достигаетс предлагаемым способом получени аллилово го спирта из глицерина при нагревании одновременным удалением ;из сферы реакции ее продуктов и выделением целевого продукта, по которому глицерин обрабатывают этиловым эфиром ортомуравьиной кислоты при мольном соотношении 1:1 в присутствии каталитических количеств бензойной кислоты при 150-23О С. Предлагаемый способ осуществл ют нагреванием исходньге реагентов при температуре бани 15О-155 С с одновременной отгонкой этилового спирта fto вы;1елвни около половины от .теоретического количества, после чего температуру банк повышают до 180-230 С и отгон ют смесь безводного аллилового спирта и 7 I этанола, которую перегон ют с образо вапием целевого продукта 99,9%-ной чистоты (по данным ГЖХ) и вь1ходом ; 62,2-92,7%, Способ исключает образование воды в ходе реакции, в св зи с чем уже посл цТГстилл ц.ии отгона получаетс хрома тр.г рафйчёски чистый аллиловый спирт, что .унрощает и удешевл ет выделение и очистку целевого продукта. Способ обеспечивает более высокий выход при более низкой температуре. Пример 1. Смесь 27,6 г (0,3 моль) неосушенного глицерина мар ки нда и 44,4 г (0,3 моль) этилового эфира ортомуравьиной кислоть в при- сутствии 1,35 г (0,011 моль) бейзойной кислоты нагревают при температуре бани 150-155 С, отгон образующийс этиловый спирт. После выделени 17 мл чистого этилового спирта температуру реакции повышают до 180-200 С, отгон смесь аллилового и этилового спиртов. Выделе ние СО2 фиксируют насыщенным раствором гидрата окиси бари . По окончании реакции получают 2О,3 г смеси, из которой после первой ректификации выдел ют 10,83 г (выход 62,24%) аллилового спирта 99,9%-ной чистоты по ГЖХ т.кип 95-97 С/720 мм рт. ст., (i 1,4132. -di 0,8530. Т Q Литературные цанные т,кип. 96,6 С, 1,4135, d2° 0,854.Пример
- 2. Смесь 27,6 г (0,3 моль) предварительно осушенного глицерина и 44,4 г (0,3 моль) сбежепе эёгнанного этилового эфира ортомурав 4 иной кислоты в присутствии 1,35 (О,Oil моль) бензойной кислоты нагревают при температуре бани 15О-155 С, образующийс этиловый спирт. После в щелрни 20,6 г этилового спирта температуру бани повышают до 180-230 С, . этилового и аллилового спиртов. По окончании реакции получают 2О,9 г смеси продуктов реакции, из которой после ректификации выдел ют 16,13 г (выход 92,796) аллилового спирта , 99,9%-ной чистоты- по данным ГЖХ, с т.кип 95-97°С/720 мм рт. ст. При м е.р
- 3. Провод т опыт ана- . логично примеру 2, с теми же колич.ествами йсходньгх реагентов, но на катализаторе оставшемс от предыдущего опыта . После первой ректификации получит 12,6 г (выход 72,4%) аллилового спирта , по данным ( 99,9%-ной чистоты, с т.кип. 95-97°С/720 мм рт. ст. .,/. Формулаизобре тени Способ получени аллилового спирта из глицерина при нагревании с одновременным уда:лёнием из сферы реакции ее продуктов и выделением целевого продукта , о г л и ч.а ю щ и и с тем, что, с целью увеличени выхода и упрощени процесса, глицерин обрабатывают этиловым эфиром ортомуравьиной кис- ЛОТЫ при мсзйьном Соотношении 1:1 в присутствии каталитических ксэличеств бензойной кислоты при 150-230 С. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1. Препаративна органическа хими под ред. Вульфсрна Н. С. М., Хими , 1964, с. 728 (прототип).
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU782600957A SU706394A1 (ru) | 1978-04-05 | 1978-04-05 | Способ получени аллилового спирта |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU782600957A SU706394A1 (ru) | 1978-04-05 | 1978-04-05 | Способ получени аллилового спирта |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU706394A1 true SU706394A1 (ru) | 1979-12-30 |
Family
ID=20758135
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU782600957A SU706394A1 (ru) | 1978-04-05 | 1978-04-05 | Способ получени аллилового спирта |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU706394A1 (ru) |
-
1978
- 1978-04-05 SU SU782600957A patent/SU706394A1/ru active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US6423856B1 (en) | Process for preparing ester plasticizers | |
US2457225A (en) | Preparation of acrylates | |
US4110539A (en) | Process for the preparation of 2,2,4-trimethyl-1,3-pentanediol diisobutyrate | |
GB1567447A (en) | Process for increasing the production of recovery yields of hemiacetal-esters of glyoxylic acid | |
JPH10182540A (ja) | グリオキサールモノアセタールの製法 | |
SU706394A1 (ru) | Способ получени аллилового спирта | |
JP2009523716A (ja) | ファルネソールを含有していないか又はファルネソールの含有量が少ないビサボロールの製造方法 | |
SU485595A3 (ru) | Способ получени алкиловых эфиров 2,5-диметилфуран-3-карбоновой кислоты | |
SU664557A3 (ru) | Способ получени 1,1-дихлор-4-метилпентадиена-1,3 | |
SU878760A1 (ru) | Способ получени глутарового альдегида | |
EP0079432B1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Methacrylsäure aus Isobutyraldehyd | |
SU857103A1 (ru) | Способ получени 2-метокси-2,6-диметилоктанола-7 | |
US2862978A (en) | Synthetic glycerine production with intermediate removal of acrolein | |
SU1296559A1 (ru) | Способ получени 3-метокси-1-фенил-1-пропена | |
US3957730A (en) | Recovery of pure 2-methyl-2-hydroxy-heptanone-6 | |
SU144167A1 (ru) | Способ получени метилизопропилкетона | |
US3173958A (en) | Ethers of olefin alcohols | |
SU1237660A1 (ru) | Способ выделени муравьиной кислоты из водного раствора | |
SU149421A1 (ru) | Способ получени ацетальдегида | |
US3956074A (en) | Recovery of methylglyoxal acetal by plural stage distillation with intermediate phase separation | |
RU2041189C1 (ru) | Способ получения бромистого этила | |
JPH0273033A (ja) | 4,4―ジメチル―1―(p―クロロフエニル)ペンタン―3―オンの製造方法 | |
SU960158A1 (ru) | Способ получени диметил(изопропенилэтинил)карбинола | |
SU1330125A1 (ru) | Способ получени 1,3-дибромпропан-2-ола | |
SU761467A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛИФАТИЧЕСКИХ ЭФИРОВ ПИРОСЛИЗЕВОЙ кислоты 1 |