SU703531A1

SU703531A1 - Способ получени изоксазолинов, конденсированных с гетероциклическими соединени ми

Info

Publication number: SU703531A1
Application number: SU772523798A
Authority: SU
Inventors: Темирбулат Абдрахманович Ягудеев; Райса Бозаевна Байсакалова; Аманкыз Нургалиевна Нургалиева; Сагат Жумагалиевич Жумагалиев
Original assignee: Институт Химии Нефти И Природных Солей Ан Казахской Сср
Priority date: 1977-09-02
Filing date: 1977-09-02
Publication date: 1979-12-15

Description

При перемешивании к 6,8 г (0,05 моль) 2,2-диметил-4-этинил-Д-дигидропирана, 6,95 г (0,1 моль) хлоргидрата гидроксипамина и 50 мл спирта при температуре кипени смеси по капл м добавл ют водный раствор 13,8 г поташа, затем реакционную массу вьщерживают 6 ч при температуре 15-П°С, после чего отгон ют растворитель. Остаток промывают в дои, получают 7,14 г (84,5%) изоксазолина с т.пл. 73-74°С (из петролейного эфира). 1620, 1634 (-С N-). спектр, см - ПМР-спектр, М.Д.: 1,2 С.2,(«. 2,3 (СН J- Шзм Найдено, %: С 63,67; Н 8,68; N 8,38. CsHisNOj, Вычислено, %: С 63,90; Н 8.88; Э 8,28. Пример 2. 2, 2-Димет1ШтетрагйДро тиопирано (4, 5) -3-метил-Л - 1,2-оксазолин. В услови х примера 1 из 7,6 г (0,05 моль 2,2-диметил4-эт1ШИЛ-Д -дйгйдрсГтШгййрана 1 ,6,95 г (0,1 моль) хлоргвдрата гвдроксиламин при температур,е 78-79° С получают 8,10 г (87,6%) целевого продукта с т.пи. 87-88°С (из петролейного эфира). ЙК-спектр, см -С N-). 1624. 1638 ( Л,х«й.ПМР-спектр ,м.д.:1,3 l,9. н. 2,5 (СН,). Найдено, %: С 59,10; Н 8,00; S 17,41; N 7.18.. CsHisSNO, Вычислено. %: С 58,38; Н 8,11; S 17,30; N7,56. Пример 3. l,2. 5-триметилпйпервд но-(4, 5)-3-метил-Д -1.2-оксазолнн. В услови х примера f, 7.5 г (0,005 моль) 7-нзомера 1,2,5-триметил-4-этинил-А -пипериди на и 6.95 г (0,1 моль) зслоргидрата гвдроксил

703531

Claims

4 амина в 50 мл спирта перемешгаают при температуре кипени смеси, добавл ют 10,2 г поташа и реакционную массу вьщерживают 6 ч при температуре 78-80°С, затем выливают в воду, экстрагируют эфиром и после отгонки эфира получают 7,4 г (81%) целевого продукта с т.пл. 38С. ИК-спектр, см-: 1618, 1635 ( -). Найдено, %: С 65,60; Н 10,05; N 15.41. CioHisNjO. Вычислено, %: С 65,93; Н 9,89; N 15,38. Формула изобретени Способ получени изоксазолйнов, конденсированных с гетероциклическими соединени ми. обшей формулы I :С-СН, где X О, S и N-СНз, в случае X О, S; RI R2 СНз, Яз Н; в случае Х Ы-СНз, RI Н, R2 Яз - СНз, отличаюшийс тем, что соединени формулы 1 Лс. . где X, RI , R2 и Яз имеют указанные значени , подвергают взаимодействию с хлоргидратом идроксиламина в среде этанола при темперауре 75-80С. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1. Вагина Д. К., Чистокастов В. Н., Петров А. А., 1,3-Бипол рное присоединение к непредельным оединени м. XIV, Присоединение N-окиси ацетоигрила к некотбрым ениновыМ соединени м, ОрХ, 1966. т. 2, с. 417.