SU702003A1 - Способ очистки солей высших четвертичных аммониевых оснований содержащих от 20 до 50 атомов углерода - Google Patents
Способ очистки солей высших четвертичных аммониевых оснований содержащих от 20 до 50 атомов углеродаInfo
- Publication number
- SU702003A1 SU702003A1 SU762414235A SU2414235A SU702003A1 SU 702003 A1 SU702003 A1 SU 702003A1 SU 762414235 A SU762414235 A SU 762414235A SU 2414235 A SU2414235 A SU 2414235A SU 702003 A1 SU702003 A1 SU 702003A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- purifying
- highest
- carbon atoms
- quaternary ammonium
- octane
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
ми проводилась экстракци , может быть использован непосредстветю или плав высушивают при комнатной температуре в течение двух суток до полного удалени примеси углеводородов. Степень чистоты целевого продукта 95-98%, Пример 1. Очистка триоктил октадециламмонийбромида. В 100 мл чистого ДМФА раствор ют при комнатной температуре 2530 г технического триоктилоктадециламмонийбромида и добавл ют в полученный раствор 1-2 мл 25 %-ного водного раствора аммиака до рН 1О, Раствор перенос т в делительную воронку, добавл ют туда в качестве второй фазы 100 мл октана в переме шивают 7-10 мин. Выделившуюс фазу соли ЧАО отдел ют и трижды про-1 мывают гор чей (6О-80 С) водой по 100 мл до полного удалени ДМФА, Полученный плав триоктилоктадециламмоннйбромида высушивают при комнатной температуре в течение двух суток. Степень чистоты полученного продукта составл ет 95-98%. Пример 2. Очистка триамилокта дебилам м онийи о ди да. В 100 мл ДМФА раствор ют 3035 г триамнло1Лгадециламмонийиодида, после чего добавл ют к раствору 1- 2мл 25 %-ного раствора аммиака до рН 10, затем 100 мл октана и перемешивают 5-10 мин. Диметил({)орма- мидную фазу отдел ют и добавл ют туда еще 100 мл октана и встр хивают 3-5 мин. Диметилформамидную фазу снова отдел ют и разбавл ют водой на 50 %. Выделившийс плав ЧАС промывают гор чей водой (60-70С) до полного удалени ДМФА Полученный плав ЧАС высушивают При . комнатной температуре в течение 23суток или отгон ют легколетучие примеси (октан, йодистый амил и др.) при температуре 80-100 С и давлени 10-12 мм рт. ст. Степень чнсто.ты продукта 96-98%. Пример 3. Очистка дигексилметилоктадепиламмонийиодида . В 100 мл ДМФА раствор ют 3035 г дигексилметилоктадепиламмонийиоднда , после чего прибавл ют к раств ру 1-2 мл 25 %-ного раствора аммиака до рН 10. Затем туда добавл ют 100 мл октана и перемешивают 5-. 10 мин, диметилформамидную фазу отз4 дел ют и добавл ют туда еще 100 мл октана. Диметилформамидную фазу снова отдел ют и разбавл ют водой на 50 %. Выделившуюс ЧАС промывают теплой водой (30-40 С) до полного удалени ДМФА. Полученную ЧАС (жидкость ) высушивают в течетгае 2-3 суток при комнатной температуре или отгон ют легколетзрэие примеси (йодистый метил, октан и др.) при температуре 80-100 С и давлении 10-12 мм рт. ст. Степень чистоты продукта 9698% . В табл пе 1 приведены характеристики неочищенного продукта (полученного ступенчатым алкилированием октадециламина бромистым октилом) и триоктилоктадециламмонийбромида , очи-щенного однократной экстракцией с последующей отгонкой летучих примесей при давлении 10-12 мм рт. ст. В табл. 2 приведены характеристики неочищенного продукта (пол5гченного ступенчаттым алкилированием ок- тадёциламина йодистым амилом) и триамилоктадепиламмонийиодида, очише нрго однократной экстракцией примесей октаном из piacTBOpa ЧАС в ДМФА с последующей отгонкой летучих примесей при давлении 10-12 мм рт. ст. В табл. 3 приведены характеристивн неочищенного продзкта (полученного ступе1гчатым алкилированием октадедиламина б(эомистым гексилом с последующим метилированием дигексилоктадециламина йодистым метилом) и дигексилметилоктадепиламмонийиодида , очищенного однократной экстракцией примесей октаном из раствора ЧАС в ДМФА с последующей отгонкой летучих примесей при 10-12 мм рт. ст. В табл. 4 приведены характеристики неочищенного продукта (полученного алкилированием дибутиламина бромистым додецилом с последующим метилированием дибутилдодециламина йодистым метилом) и дибутилдодецилметиламмонийиодида , очищенного однократной экстракцией примесей октаном с последующей отгонкой летучих примесей при 10-12 мм рт. ст. В табл. 5 приведены характеристики степени очистки ЧАС от введенных примесей спиртов, кетонов, глеводородов, эфиров, алондалкилов. при различных температурах аминов (углеводород - октан).
Таблица ,1
Диоктилоктапециламин
Октилоктадециламин
Октадециламин
Октил
бромистьгй
ЧАС
Другие
примеси
Состав
Исходный продукт.
Исходный продукт, %
Состав
Дигексилоктадецнламин
Гексил бромистый
Метил йодистый
ЧАС
Другие примеси
0,01
0,01 0,01 0,01 0,01 0,01
1.1
1,5 6,5
97,6
0,4
0,5
Таблица 2
После очистки.
Таблица 3
После очистки, %
2О 10 63
1Д
97,9 .1
Ссмзтав
Исходный продукт, %
После очистки, %
Таблица 5
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU762414235A SU702003A1 (ru) | 1976-10-22 | 1976-10-22 | Способ очистки солей высших четвертичных аммониевых оснований содержащих от 20 до 50 атомов углерода |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU762414235A SU702003A1 (ru) | 1976-10-22 | 1976-10-22 | Способ очистки солей высших четвертичных аммониевых оснований содержащих от 20 до 50 атомов углерода |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU702003A1 true SU702003A1 (ru) | 1979-12-05 |
Family
ID=20680637
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU762414235A SU702003A1 (ru) | 1976-10-22 | 1976-10-22 | Способ очистки солей высших четвертичных аммониевых оснований содержащих от 20 до 50 атомов углерода |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU702003A1 (ru) |
-
1976
- 1976-10-22 SU SU762414235A patent/SU702003A1/ru active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US2528267A (en) | Eobeet j | |
US2703799A (en) | 9alpha-halo-11-oxo-16alpha, 17alpha-epoxyprogesterones | |
KR850008678A (ko) | 2-아미노-3-에톡시카보닐아미노-6-cP-플루오로-벤질아미노)-피리딘 글루코노이트의 제조방법 | |
SU702003A1 (ru) | Способ очистки солей высших четвертичных аммониевых оснований содержащих от 20 до 50 атомов углерода | |
KR850005845A (ko) | 7-아미노-3-치환된-메틸-3-세펨-4-카복실산 및 그의 저급 알킬실릴 유도체의 제조방법 | |
KR840005463A (ko) | Omt의 c-23-변형유도체의 제조방법 | |
KR850006176A (ko) | (아릴티오) 피리딜 알칼올 유도체의 제조방법 | |
GB1479880A (en) | Process for the purification of aqueous solutions of glycerol | |
US3121111A (en) | Novel 4-thiohydantoic acids | |
US2729678A (en) | Phenyl halo-substituted salicylamide | |
Brendel et al. | Synthesis of α and β anomers of l-serine d-xylopyranoside | |
KR840002003A (ko) | 결정성 3-세펨-4-카복실산 염산염의 제조방법 | |
US3651048A (en) | Purification process | |
KR800001451B1 (ko) | 1, 3, 5-트리치환 벤젠 유도체의 제법 | |
US2636900A (en) | Process for the purification of ortho-hydroxybenzamide | |
JPH0372493A (ja) | 2´―o―置換―アデノシン―3´,5´―環状リン酸又はその塩の製法 | |
KR810000463B1 (ko) | 치환 안식향산 아미드의 신규 제조방법 | |
US3092657A (en) | Vitamin a ester | |
KR940005017B1 (ko) | 피리디닐알킬 아이오다이드의 제조 방법 | |
US4329474A (en) | Selective solvent extraction of symmetrical tetrachloropyridine | |
SU688505A1 (ru) | Способ очистки алкил - - -глюкозидов | |
Olah et al. | Organophosphorus Compounds. VI. N-Arylphosphoramidic and N-Arylphosphoramidothioic Difluorides | |
KR890002255B1 (ko) | 파모티딘의 회수 방법 | |
KR820000786B1 (ko) | 우라실 유도체의 제조법 | |
US2769837A (en) | 3,5-diisopropylsalicylamide |