SU691740A1 - Способ количественного определени дибазола и сальсолина гидрохлорида при их совместном присутствии - Google Patents

Description

Изобретение отнЬситс  к области аналитической химии, а именно к .способам определени  дибазола и сальсоли на гидрохлорида и может быть использо вано дл  контрол  качества лекарств в контрольно-аналитических лаборатори х химико-фармацевтических заводов и апт ках. Известен способ количественного оп ределени  сальсолина гидрохлорида вприсутствии дибазола путем фотометрировани  анализируемой пробьи Недостатком способа  вл етс  низка  точность определени , ошибка дости гает 10% И. Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату  вл етс  способ количественного определени  дибазола и сальсолина гидротслорида при их совместном присутствии в смеси, заклю чающийс  в обработке анализируемой пробы хлороформом в щелочной среде, с посутедующей от(-онкой хлороформа. растворением сухого остатка в безводной уксусной кислоте и титрованием полученного при этом раствора хлорной кислотой дл  определени  Дибазола. Другую анализируемую пробу обрабатывают диазотированной сульфаниловой кислотой с последующим колориметрированием полученного окрашенного раство-г ра дл  определени  сальсолина гидрохлорида 2. Недостатками этого способа  вл ютс  трудоемкость и длительность определени  (на один анализ необходимо не менее 2 ч), низка  чувствительность (на одно определение требуетс  минимум 6 таблеток), необходимость в предварительном отделении дибазола, а также других азотсодержащих лекарственных веществ, вход щих в состав лекарственной формы, определение компонентов в отдельных навесках лекарственной формы и низка  точность определени  саль- солина гидрохлорида (ошибка в визуальной колориметрии достигает 10%). 36 Целью изобретени  Явл етс  упрошение способа, повышение его чувствитель ности и точности определени . Поставленна  цель достигаетс  описы ваемым способом количественного определени , заключающимс  в последовательной обработке анализируемой пробы 1- кси-2-( 2-оксинафтилазо-1}-4-хлор- бензол-6-сульфонатом натри  гидратом Vl хлороформом при рН среды 0,9 - 1,1 с последующим отделением и фотометри- рованием хлороформного сло , водный остаток последовательно обрабатывают 1-окси-2-( 1-фенил-3-метил-пиразолон-5-«до-4 )-4-хлорбензол-6 сульфонаток; натри  и хлороформом при рН среды 0,9 - 1,1 с последующим отделением и фотометрированием хлороформного сло  Отличительным признаком способа   вд етс  последовательна  обработка ана лизируемой пробы 1-оксн-2( 2-оксииафтилазо- -) -4-хлор6ензол-6-сульфона toM натри  гидратом (магнезон ИРЕА) хлфоформом при рН среды 0,9 - 1,1 с последующим отделением и фсхтометрир ванием хлороформного сло , последовательна  обработка водного остатка 1-)Кси-2-( 1-фенил-3-метИл пиразол он-5-азо-4 )-4-хлорбензол-б.-сульфонаЮм на ри {одйохромовый красный 4Ж) и хлороформсш при рН среды 0,9 - 1,1 с последующим отеделейием и фотометрированием хлороформного сло . Пример 1. Определение дибазола и сальсолина гидрохлорида в таблет ках состава, г: ДибазолО,О2 Сальсолйн гидрохлорид О,О2 ФенобарбиталО,О2 Вспомогательные :вещества оДо 0,12. Точную навеску растертой таблеточнаК массы, соответствующую одной двум таблеткам, перенос т в мерную колбу емкостью 1ОО мл, добавл ют 30 40 мл воды и нагревают до 60 - 7О°С при энергичном взбалтывании в течение 2 мин. После охлаждени  довод т водой до метки, дают отсто тьс  и анализирую как описано ниже. 0 Определение дибазола. 1,00 - 2,00 мл прозрачного раствора перенос т в делительную воронку емкостью 50 мл, в которую предварительно наливают 2 мл буферного раствора с рН 1 (смесь 0,2 н. растворов хлорида кали  и хлористоводородной кислоты), юбавл ют 2 мл 0,1%-«ого раствора магнезона ИРЕА, ,1О мл хлороформа и энергично взбалтывают в течение I мин. После разделени  фаз хлороформное извлечение сливают через слой ваты и безводного сульфата натри  в мерную колбу емкостью 25 мл. Водный остаток в делительной воронке еще дважды взбалтывают с Ю и 5 мл хлороформа. Извлечени  сливают в ту же колбу, довод т хлороформом до метки, меремешивают и измер ют оптическую плотность извлечени  с помощью фотоэлектроколориметра типа ФЭК-М с синим светофильтром в кювете с толщиной сло  1. см. Раствором сравнени  служит хлороформ. Количество дибазола рассчитывают по уравнению калибровочного графика. Определение сальсолина гидрохлорида К водному остатку в делительной i воронке после отцеле ни  дибазола добав- лшот 1 мл 0,4%-«ого раствора однохромового красного 4Ж и извлекают образовавшеес  соединение сальсолина с красителем трем  порци ми хлороформа ncf 10, 10 и 5 МП таким же образом, как и при определении дибазола. Извлечени  собирают в мерную колбу емкостью 25 мл, довод т хлороформом до метки и фотомётрирутбт полученное. извлечение с помощью фотоэлектроколориметра с синим светофильтром в 1 кювете относительно извлечени  из холостой пробы . . . . . Количество сальсолина гидрохлорида рассчитьгвают по уравнению калибровочного графика. Методика проверена на искусственно приготовленных лекарственных смес х по приведенной вьще прописи. Результаты определени  приведены в табл. 1.

691740

и

N

П с и м о I) 2 . Оп|,.оае;1оиие ди,базо/га и саж солниа г-идрох.1орнда в юблотках состава, г:

Дибазол0,02

Сальсо нн гидрохлорид 0,02 Теобромин0,25

Е1спомЬгательные веществаДо 0,35 . . Точную навеску растертой таблеточной массы, соответствующую одной - двум таблеткам, перенос т в мерную колбу емкостью 100 мл, добавл ют 5О. - 60 мл воды и энергично встр хивают в течейие 2 мшь.дрвод т до метки и дают раствору отсто тьс . 1,00 -2 ,ОО мл прозрачного раствора перенос т в делительную воронку, в которую Предварительно наливают 2 мл буферного раствора с рН 1, и а нализируют, как описано вьпце.

.Результаты количественного определени  дибазола и..сальсолина гидрохлорида в искусственных смес х,- приготовленнь1х по пропис м 1 и 2, приведены в табл. 1,

1. Построение калибровочного графика дл  определени  дибазола с помощью магнеэона ИРЕ А.

.V 1 О ЛГ Л1ПС.Ц.И.1Х (ОГЮНОК МКОиТЬКХ

5О Г.1Л помотают по 2 л.Т буф рного .псгтпора с рИ 1.И от 0,1О по .,ОО мл {с интервалом 0,10 мл) ст,ч)1ц рт1Ю1-о раствора дибазола с coдepжaннe f ирепарата 1 мг/мл, добавл ют 2 мл 0,1%ного раствора магнезона ИРЕА и далее поступают как и при определении дибазола в лекарственных формах.

По полученным результатам стро т график в координатах D- fC .

Калибровочный график дл  определени  дибазола с помощью магнезона ИРЕА в пределах Концентраций 0,1 - 0,8 мг/

5 мл представл ет собой пр мую, проход щую-через начало Координат, которую можно описать уравнением V - ЬХ кли13 КС , где 1} - оптическа  плотность; К -коэффициент; С -концентраци .

Значение К , который представл ет собой тангенс угла наклона калиброчовной пр мой к оси абсцисс, расчитывают tie способу наименьшихквадратов IC4Ji

..; .

Расчет значени  К дл  определени  дибазола с помощью магнезона ИРЕА при рН 1 приведен в табл. 2.

аблица2

2. Построение калибровочного графика дл  определени  сальсолина гидрохлорида с помощью однохромового красного 4 Ж.

В 10 делительных воронок емкостью 50 мл помещают по 2 мл буферного п раствора с рН 1 и от ОД О до 1,ОО мл (с интервалом 0,10 мл) стандартного раствора сальсолина гидрохлорида с содержанием препарата 1 мг/м л. Добаа Л5ШТ 1 мл 0,4%-ного раствора однрхрр- мового красного 4 Ж и далее анализируют ,- как и при определений саЛьсолина гидрохлорида в лекарственных формах.

По полученным данным график в координатах . В пределах концентраций О,3 - 0,7 мг/25 МП калибрбво шый график дл  определени  сальсолина гидрохлорида с помощью однокромового красного 4 Ж представл ет собой пр мую, не проход щую через начало координат, Содержание сальсопина гидрохлорида в анализируемой пробе наход т по уравнениюТЗ-Ь Дл  расчета содержани  сальсолина гидрохлорида в лекарственной форме (X использу)Т уравнение ( 13-bV V-a у - . K-V-H Приготовление раствора магнезова ИРЕА. О,1 г магнез жа ИРЕА раствор ют ккп шей воде, охлаждают и довод т вод до 10О мл. Раствор реактива должен быть свеж приготовленным. Приготовление однохромо- вого красного 4 Ж,

которую можно описать уравнениём

1 «К-С-«-Ь ; где b - поправка.

Коэффициент К рассчитывают по $bpi муле

и-До

/

где GO - перва  из концентраций, при

которой светопоглошение под-т чин ётс  закону Бугера-Лам-

берта-Бера}

DO оптическа плотность, соответствующа  GO .

Значение поправки Ъ рассчитывают по формуле.

- ЪИо-ХСоРасчет значений К и b дл  определени  сальсолийа гидрохлбрйШ с пбМбшью однохромового красного 4 Ж при рН 1 предстШЙГ-ГтаёЙ: 5

Таблица

Claims (2)

1. ; J; ё sr:;й ; i Л i ; - -гV::Ж;Й7 Я-. О,4 г однохромового красного 4 Ж раствор ют в воде при Шгрёванйй, охлаждают и аовод т водой до 1ОО мл. Раствор устойчив в течение длительного времени . ; : -.„:л.- л..,.,-..-.., Пригого1влен11е буферного раствора с рН 1. К 47,5 мл хлористоводородной кислоты (2н. раствор) добавл ют 25 мл 2 н. раствора хлорида кали  и довод т водой до 100 мл. Использование насто щего способа KonH4et:fseHHor(6 onpeuenfeKftf дибазола и сальсолина гидрохлорйда при их совместном njpHcyTCTBHV в лекарственных формах обеспечивает по сравнению с известным -способом следующие преимущества: а)простоту и быстроту определени  значительное сокращение операций и возможность определени  дибазола и саль- солина гидрохлорида в одной навеске лекарственной формы в присутствии теобро мина или фенобарбитала без предваритеЛ ь ного разделени  компонентов позвол ют проводить анализ за 30 мин ; б)высокую чувствительность определени  - высокие значени  А маке дл  соединений дибазола с магнезоном ИРЕА (lE-xкадке- 17 ООО) и сальсолина с однохромовым красным 4 Ж { Романе 152ОС) делают возможным брать дл  анализа 1-2 таблетки вместо 4 по известной методике в)значительное повышение точности определени : если по известной методике ошибка определени  сальсолина гидрохлорида может достигать 10%, то по насто щему способу она не превьпиает 1,87%. Формула изобретени  Способ количественного определени  дибазола и сальсолина гидрохлорида при их совместном присутствии в смеси, включающий обработку анализируемой пробы хлорофсфмом, отличающийс  тем, что, с целью упрощени  способа, повышени  его чувствительности и точности определени , анализируемую пробу последовательно обрабатывают 1-окси-2-( 2-оксинафтилазо-1 )-4-хлорбензол-б-сульфонагом натри  гидратом и хлороформом при рН среды 0,9 - 1,1 с последующим отделением и фотометрированием хлороформного сло , водный остаток последовательно обрабатьгеают 1 кси-2- 1-фенш1-3-метш1пиразопон- -5-азо-4)-4-хлорбензрл-6-сульфонатом натри  и хлфоформом при рН среды 0,9 - 1,1 с последующим отделением и фотометрированием хлороформного сло  Источники информации , прин тые во внимание при экспертизе 1.Вергейчик Е. М. Спектрофотометический анализ бинарнь1х смесей, содеращих сальсрлингидрохлорид. Фармацев- ичцый журнал , 1976, № 1 с. 76-77.
2. 2.ФС 42 -225 - 72 (прототип).