SU1509681A1 - Способ количественного определени пирроксана - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к аналитической химии органических соединений и может быть использовано дл  анализа лекарственных форм, содержащих пирроксан. Цель изобретени  - упрощение способа и повышение чувствительности. Пробу обрабатывают цветореагентом путем введени  кислотного фиолетового антрахинонового красител , который в водном растворе образует комплекс с анализируемым веществом. Комплекс экстрагируетс  хлороформом при рН 2-5. Промывка экстракта водным щелочным раствором приводит к разрушению комплекса и переходу красител  в водную фазу. По спектру поглощени  красител  в ней определ ют количество пирроксана в пробе, использу  калибровочный график. 1 табл.

Description

Изобретение относитс  к аналитической химии, а именно к способам количественного определени  пирроксана (3 - фениэтпирролидш - )-пропионш1 -бензо- диоксана-1,4 гидрохлорида экстракцион- но-фотометрическим методом, и может быть применен в фармацевтическом анализе дл  количественного определени  препарата в субстанции и в лекарственных формах.

Цель изобретени  - повышение чувствительности , упрощение методики анализа .

Зависимость величины оптической плотности от рН УБС илл:«стрируетс  таблицей.

Пример 1 . Определение пирроксана в субстанции, В делительную воронку внос т 1 мл водного раствора пирроксана (от 0.03 до 0,15 мг в про-i бе), прибавл ют 7 мл универсальной

буферной смеси (УБС) с рН 3,0, 2 мл 0,04%-ного водного раствора реагента и 10 мл хлороформа. Смесь взбалтывают в течение 3 мин, затем оставл ют дл  разделени  фаз на 10 мин. Пос ле разделени  фаз хлороформный слой перенос т в делительную воронку, содержащую 12 мл 0,1. н. раствора гидр- оксида натри , и встр хивают 10-15 с. После отстаивани  фаз отдел ют окрашенный щелочной раствор. Оптическую плотность окрашенного щелочного раствора измер ют с помощью фото- электроколориметра КФК-2 (светофильтр при Л 590±10 им, кювета 20 мм). В качестве раствора сравнени  берут 0,1 н. раствор гидроксида натри 

Построение калибровочного графика, В делительные воронки внос т по 0,2 0,4, 0,8 и 1,0 мл стандартного растсд

о

со Од 00

iBopa пирроксана, в 1 мл которого содержитс  0,15 мг препарата. Затем йо все делительные воронки прибавл ют раствор УБС (рН 3,0) до 8 мл, по 2 мл 0,04%-го раствора реагента, по 10 мл хлороформа и поступают как указано. Использу  полученные значени  оптической плотности, стро т калибровочный график.

Использу  калибровочный график, определ ют количество анализируемого препарата. Этот метод можно применить дл  количественного определени  пирроксана как в субстанции, так ив таблетках,

П р и м е р 2, Количественное О1Т|р|ёделение пирроксана в таблетках по 0,015, Одну таблетку взвешивают (точна  навеска) и измельчают. Берут около 0,02 (точна  навеска) измельченной таблеточной массы, помещают в мерную колбу емкостью 20Q мл раствор ют и довод т до метки раствором УБС (рН 3,0).

В делительную воронку внос т 8 мл раствора анализируемого препарата , 2 мл 0,04%-иого раствора реагента и 10 мл хлороформа. Далее поступают аналогично примеру 1,

Расчет концентраций пирроксана в таблетках можно производить не только.по калибровочному графику, но и по следующей формуле

15096814

I

Dp - оптическа  плотность стандартного раствора пирроксана (DC 0,92 при содержании 0,15 мг/мл пирроксана, 0,00015 - содержание пирроксана в I мл стандартного раствора); g - точна  навеска исследуемой

таблетки пирроксана; а - точна  навеска измельчен- . ной массы таблетки пирроксана , вз та  на анализ; V г объем, в котором растворе- гна вз та  на анализ навеска таблетки пирроксана;

10

20

25

30

V - объем исследуемого раствора , вз тый на анализ, 0,015 - количество пирроксана в исследуемой таблет- кео

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ количественного определени  пирроксана, включающий обработку анализируемой пробы цветореагеитом в присутствии хлороформа и спектрофото- метрирование раствора, отличающийс  тем, что, с целью jrn роще- ни  способа и повышени  чувствительности , обработку пробы цветореагентом осуществл ют путем введени  в раствор кислотного фиолетового антрахинового красител  при рН 2-5, провод т зкст- ракцию хлороформом, экстракт промывают водной щелочью и спектрофотомет- рируют щелочной раствор в области поглощени  красител .

   С,%

   i2j.22015is.ii22

   DC Vx а 0,015

   где D - оптическа  плотность анали- ., зируемого растрора;

   V - объем исследуемого раствора , вз тый на анализ, 0,015 - количество пирроксана в исследуемой таблет- кео

   Формула изобретени 

   Способ количественного определени  пирроксана, включающий обработку анализируемой пробы цветореагеитом в присутствии хлороформа и спектрофото- метрирование раствора, отличающийс  тем, что, с целью jrn роще- ни  способа и повышени  чувствительности , обработку пробы цветореагентом осуществл ют путем введени  в раствор кислотного фиолетового антрахинового красител  при рН 2-5, провод т зкст- ракцию хлороформом, экстракт промывают водной щелочью и спектрофотомет- рируют щелочной раствор в области поглощени  красител .