SU681841A1

SU681841A1 - Способ получени рутина

Info

Publication number: SU681841A1
Application number: SU782590118A
Authority: SU
Inventors: Н.И. Гринкевич; И.А. Баландина; Б.И. Эрман; В.С. Андреев; Л.И. Довженко; А.Т. Ткачев
Original assignee: Московский Ордена Ленина И Ордена Трудового Коасного Знаменимедецинский Институт Им.И.M.Сеченова; Институт Биологии Развития Им.H.K.Кольцова
Priority date: 1978-03-06
Filing date: 1978-03-06
Publication date: 1981-03-07

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РУТИНА

I

Изобретение относитс к усовершенствованному способу получени рутина (3-рамног икозил-3 ,5,7,3,4-пентаоксифлавона)-е)иологически активного соединени , которое понижает проницаемость капилл ров и увеличивает резистентность стенок сосудов, расшир ет сосуды , .оказывает благопри тное вли ние на показатели липидного обмена и координатного кровообращени .

Известен способ получени рутина из гречихи , заключающийс в том, что сырье - траву гречихи - экстрагируют три раза кип щей водой, упаривают в вакууме, добавл ют зтиловый спирт, охлаждают, осадок отдел ют на пресс-фильтрах, фильтрат упаривают, охлаждают и выделившийс рутин - сырец несколько раз перекристаллизовь вают из спирта. Выход рутина из сырь гречихи составл ет 50% 111.

Недостатком данного способа вл етс длительность и трудоемкость процесса освобождении от балластных веществ (необходимы операции упаривани водного экстракта, осаждени

балластнь1Х воиюсти спиртом дл коагул.чции, фильтрование, повторное упаривание.

Целью изобретени вл етс упрощенно процесса .

Поставленна цель достигаетс тем, что экстракцию осуществл ют путем периодического удалени и возврата экстракта в экстрактор с помощью вакуума с частотой 25-30 раз в час, что позвол ет сократить количество экстракций .цо двух, исключить стадию осаждени балластных веществ спиртом, а также стадии упаривани водного и одно-спиртового экстрактов, снизить число перекристаллизации до одной.

Claims

Предлагаемый способ получени рутина из гречихи, заключаетс в том, что экстракцию сырь осуществл ют путем периодического удалени и возврата экстракта с помощью вакуума с частотой 25-30 раз в час, экстракт охлаждают и рутин-сырец отфильтровывают, а затем сушат и перекристаллизовывают целевой продукт из этанола. Выход рутина составл ет 79-80. ИХ) г оомолоченнои 1равы ().о i 1м:||1о-сухой все) за ру/каюг н )K..-(p;iK)op. (.iicnxy устанавливают верхнюю npii/KiiMir.io peiHiiKy с группой электродов, i iiiiiidioi л.смнн1г илизованную воду до полноfvi аокрытин з;кктродов (- 1800 мл). За10М полают напр жение на злек1роды; гшотн .-ль TOKii. Т1р1)1скаюшего через слой воды над ciiiphcM НС должна превышать 2,5 А/см. Нагрей сло воды нровод т до 100°С в течение 10 мин. Дл выравнивани температуры и концентрации во всем рабочем объеме лкстрактора провод т перемещение жидкости в вакуум-камеру и возвращение в экстрактор . Дл установлени заданной температуры экстракции (98-100°С) несколько раз прово д т перемещение жидкости в течение 1015 мин с частотой 25-30 раз -в час. После установлени рабочей температуры напр жение с электродов снимаетс и перемещение экстракта проводитс без нагревани . По мере снижени температуры нагрев периодически повтор етс . Процесс получени насыщенного раствора происходит в течение 40 мин. Экстракт перемещают в вакуум-камеру и сливаю сырье дополнительно отжимают с помощью вакуума. Объем слива составл ет 1500 мл (незаконченный щжл). Отжатое сырье вновь заливают 1500 мл деминерализованной воды и вновь экстрагируют , как указано выще. Полученный второй слив ( 1500 мл) напра и ют на свежую пордию сырь (100 г), добавл ют 300 мл воды, учит1)1ва водопоглошенис сырь , и .жст11агирую1 ц течение 40 мин после ус.1;1)1онле)1ич рабочей темнерагуры экстракта 98 100°С. (Данный процесс экстракции в батарее из двух аппаратов вл етс непрерывным, т.к. сырье во втором аппарате можно вновь обработать водой, а полученный экстракт направить на новую порцию сырь и т.д.). Полученный гор чий экстракт ( 1500 мл) помещают в кристаллизатор дл осаждени рутина-сырца в течение 12-16 ч. Рутин сырец отфильтровывают на нутч-фильтре и сущат при 85 С. Содержание рутина в сырце составл ет - 80%. Рутин перекристаллизовывают из 96%-ного этилового спирта. Выход рутина составл ет 3,9%, т.е. 80% от содержащегос в сырье, который по результатам анализа соответствует требовани м ГФХ. Формула изобретени Способ получени рутина из гречихи экстракцией кип щей водой, перекристаллизацией из этанола, отличающийс тем, что, с целью упрощени процесса, экстракцию провод т при периодическом удалении и возврате экстракта в экстрактор с помощью вакуума с частотой 25-30 раз в час. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1. Патент США N 2478168, кл. 260-210, опублик. 1949 (нро.отип).