SU672863A1

SU672863A1 - Способ выделени порошкообразного поливинилацетата

Info

Publication number: SU672863A1
Application number: SU772492728A
Authority: SU
Inventors: А.Я. Сорокин; В.А. Кузнецова; В.И. Сироткина; С.Г. Никитина; М.Э. Розенберг; В.И. Луховицкий; А.М. Лебедева; Т.А. Егунова
Original assignee: Предприятие П/Я В-2913; Предприятие П/Я А-7924
Priority date: 1977-03-28
Filing date: 1977-03-28
Publication date: 1982-11-23

Description

Изобретение относитс к способу выделени в виде порошка поливинилацетата из водной дисперсии Такие полимеры используютс дл приготовлени лаков и клеев, дл синтеза поливинилового спирта и его производных, в химической и лакокрасочной промышленности . Известен способ выделени поливинилацетата (ПВА) в виде порошка пу тем распылительной сушки гомополимер ных поливинилацетатных -дисперсий, со держащих защитный коллоид. Так как применение этого способа св зано с использованием сложного дорогосто ще го оборудовани - распылительных сушилок и значительными энергозатратами то.указанным способом пользуютс только дл специальных назначений, например дл получени редиспергируе мого порошка ПВА. Известен способ выделени поливинилацетата выделением в его водную среду органических растворителей с последующим постепенным нагреванием смеси до 100-190 С, Однако дл получени поливинилацетата (ПВА) с высокой молекул рной массой использование указанного способа невозможно, так как высокомолекул рный ПВА имеет температуру плавлени выше . Нагревание же ПВА до температуры выше 190С приводит к деструкции полимера. Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату вл етс способ выделени порошкообразного поливинилацетата из водной дисперсии путем коагул ции в присутствии 10-100 (от песа дисперсии) С5-C jfуглеводородов или их смеси с 0,2-1 (от веса дисперсии) сильной кислоты. Процесс провод т с постепенным прогревом полученной смеси до 50-60 С. 3672 Дг ускорени выделени полимера к исходной дисперсии добавл ют водный раствор соли жирной кислоты в количестве 0,2-0,5% от веса водной фазы. Однако по указанному способу можно выдел ть в виде порошка только высокомолекул рный продукт с характерис тической в зкостью более 2,5 дл/г, что значительно ограничивает области использовани эмульсионного ПВЛ. При выделении полимера с молекул рной массой, равной и ниже 900 тыс. (харак теристическа в зкость 2,5 дл/г), происходит слипание продукта в ком, трудно извлекаемый из реактора. При нагревании ПВА в присутствии сильной кислоты наблюдаютс процессы деструкции и дегидратации, привод щие к ухуд шению качества продукта: к по влению светло-желтой окраски и к потере раст воримости при хранении. Кроме того, указанный процесс в;л етс сравнительно длительным, так как включает стадии постепенного нагрева смеси до 50-60 0 и последующего охлаждени до температуры помещени . Целью изобретени вл етс упрощение технологии и получение бесцвет ного конечного продукта, не деструктирующегос при хранении. Поставленна цель достигаетс описываемым способом выделени порош кообразного поливинилацетата из водной дисперсии путем коагул ции в при сутствий 10-100 (от веса дисперсии) Ск--Ц0 углеводородов или их смеси с 0,2-1% (от веса дисперсии) сильной кислоты, причем коагул цию провод т путем постепенной подачи поливинилацетатной дисперсии в смесь алифатического углеводорода, воды и сильной кислоты с последующей нейтрализацией полученной суспензии 0,18-0,7°о (от веса дисперсии)щелочи. Процесс провод т при весовом соот ношении поливинилацетатной дисперсии алифатического углеводорода, воды, сильной кислоты от 100:10:10:0,2 до 100:100:50:1 соответственно. Отличительнь1ми признаками способа вл ютс проведение коагул ции путем посте пенной подачи поливинилацетатной дис персии в смесь алифатического углево дорбда, воды и сильной кислоты с последующей нейтрализацией полученной суспензии 0,18-0,7% от веса дисперсии щелочи. Процесс провод т при весово/1 соотношении поливинилацетатной дисперсии, алифатического углеводорода , воды и сильной кислоты от 100: :10:10:0,2 до 100:100:50:1 . Технологи способа состоит в следующем . Поливинилацетат выдел ют в виде порошка из его водных дисперсий путем коагул ции при постепенной подаче полипинилацетатной дисперсии в смесь С -С -алиЛатического углеводорода, воды и сильной кислоты с последующей нейтрализацией полученной .суспензии 0,18-0,7 (от веса дисперсии/щелочи. Процесс провод т при весовом соотношении поливинилацетатной дисперп сии, алифатического углеводорода,воды , сильной кислоты от 100:10:10:0,2 до 100:100:50:1 соответственно. В качестве сильной кислоты можно примен ть концентрированную сол ную, серную, муравьиную и др. 6 качестве алифатического углеводорода можно использовать пентан, гексан, гептан. н-декан, петролейный эфир, бензин. Дл нейтрализации суспензии используют 12%-ные водные растворы аммиака, едкого натра, едкого кали. Примеры 1-7. В колбу емкостью 0,5 л, снабженную мешалкой, загружают расчетное количество дистиллированной воды и алифатического углеводорода . Раствор подкисл ют концентрированной сильной кислотой до рН 0,5 2. Затем при перемешивании при 15 из капельной воронки непрерывно подают расчетное количество поливинилацетатной дисперсии, содержащей 17 23 ПВА с молекул рной массой 100 тыс. -2 млн. ( характеристическа в зкость в ацетоне при 20° С 0,5,7 Дл/г) и с содержанием остаточного мономера 0,1-0,5. Дисперси получена с применением алкилсульфоната натри в качестве эмульгатора. При подаче дисперсии происходит выделение полимера в виде порошка. После окончани подачи дисперсии полученную суспензию нейтрализуют Т2,0%ной водной щелочью до рН Продолжительность процесса 20-25 мин. Полученный продукт хорошо отфильтровываетс и представл ет собой однородный, белого цвета порошок с влажностью 30-35%о Сухой продукт после хранени , в течение 1 мес имеет растворимость в ацетоне 99,96-99,99%.

пример 8( контрольный по прототипу).В колбу, снабженную мешалкой , загружают 200 г поливинилацетатной дисперсии, содержащей 171 ПВА с молекул рной массой 1 млн. 800 тыс, (характеристическа в зкость 4,3 дл/г Дисперси получена с использованием алкилсульАоната натри в качестве эмульгатора. К дисперсии при перемешивании добавл ют 100 г бензина, 0,2 мл 30%-ной сол ной кислоты и, не прекраща перемешивани , смесь постепенно нагревают до 5 С. Происходит коагул ци дисперсии с образованием порошкообразного полимера. Затем смесь охлаждают до комнатной температуры , порошок отфильтровывают. Продолжительность процесса бО мин. Полученный продукт слабо-желтого цвета с влажностью 30. После хранени сухого продукта а течение 1 ес его растворимость в ацетоне снижаетс до 93,7.

Пример 9 ( контрольный по прототипу). Опыт провод т по примеру 8. Используют ПВА-дисперсию с молекул рной массой 880 тыс. характеристическа в зкость 2,5 дл/г). При нагревании смеси полимер слипс в ком.

и м е р ы 10-12. Процесс ос ществл ют аналогично примерам IT, но нейтрализацию полученной суспензии провод т водной щелочью

(примеры 10, 11 7 и 25% водной щелочью (пример 12,

Результаты представлены в таблице.

Предложенный способ отличаетс быстротой, легкостью и надежностью, не требует дополнительных энергозатрат на термообработку суспендированного порошка, удобен в аппаратурном исполнении, так как может проводитьс в реакторе-полимеризаторе.

Данный способ позвол ет выдел ть из дисперсии в виде порошка поливинилацетат практически с любой молекул рной массой, что расшир ет области применени эмульсионного поливинилацетата . Примен емые алифатически углеводороды могут быть без регенерации полностью возвращены в цикл.

Выделенный по данному способу порошок с влажностью не более 35% сушат на полочной сушилке при температуре 25-30 0. Получение сухих порошков поливинилацетата непосредственно из дисперсий методом распылительной сушки требует наличи дорогосто щего оборудовани и св зано с большими энергозатратами, так как сушке подвергают дисперсию, содержащую 70-80% влаги.

Ориентировочный суммарный эконо .мический эффект от внедрени предложенного способа составл ет 70,руб/т nopovjKa, что составл ет 70-105 тыс. руб/год.

ll

I

K X 4)

о С S

о in

С

- - XI

in

со

гл

U X

§S

«л м

о «о

о

о о

-1Л

о

о о

-LA

к

I

о г

- ts -

«м о

о

о о

ем о о

го о

X го

ь

Z

in oo

о tr

su

0)s

с€

Оn

с.

I- IS

о

1

о о

- чО

«- с

U

s

CI

IV

и

«I

о

х ч

о о

vO ff

г 1

- t

о

(П г

О

f X

у

-

оо О

г%

Г1

§5

о-.

IX

(П

оо сг

и

Ш

§

о

1 ku

S

Claims

Формула изобретени 1, Способ выделени порои1кйобразного поливинилацетата из водной дисперсии путем коагул ции в присутствии 10-1 ПО (от веса дисперсии) углеводородов или их смеси с 0,2-1% (от песа дисперсии) сильной кислоты, отличающийс тем, что, с целью упрощени технологии и получений бесцветного конечного продукта, не деструктирующегос при хранении , коагул цию провод т путем постепенной подачи поливинилацетатной дисперсии в смесь алифатического углеводорода , воды и сильной кислоты с последующей нейтрализацией полученной суспензии 0,18-0,1% ( от веса дисперсии ) щелочи.
2. Способ по п. 1,отличающ и и с тем, что процесс провод т при песовом соотношении поливинилацетатной дисперсии, алифатического углеводорода, воды, сильной кислоты от 100:10:10:0,2 до 100:100:50:1 соот ветственно.