SU661637A1 - Алундова суспензи дл катафорезного покрыти подогревателей - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к технологии изготовлени  электровакуумных приборов, в частности, к производству подогревателей катодов. Известны алундовые суспензии дл  катафорезного покрыти  подогревателей, содержащие дисперсионную среду - метиловый спирт, св зующее - коллоксилин и в качестве зар дчика - азотнокислые трехвалентные металлы, например: церий, люминий , итрий и др. 1. Агрегативна  устойчивость и кроюп а  способность этих суспензий (2-3 мг/мм при напр женности пол  50-150 В/см и длительности процесса элекгроосаждени  3-6 сек) позвол ет получать гладкие покрыти  плотностью 2-2,2 г/см толщиной 50-70 мкм, что после их спекани  обеспечивает требуемую электрическую и механическую прочность изол ционного тпо крыти  подогревателей. Недостатком этих суспензий  вл етс  то, что они содержат метиловый спирт, который  вл етс   дохимикатом и при их изготовлении используетс  взрывоопасное вещество - коллоксилин. Известна алундова  суспензи  2, котора  содержит аммоний роданистый в качестве зар дчика, изоамиловый спирт, как растворитель и поливинилбутироль в качестве св зующего при следующем количественном соотнощении компонентов (в вес. ч): Алунд .100 Изоамиловый спирт110 Поливинил бутираль5 Аммоний роданистый0,19 или в весовых %: Алунд46,5 Изоамиловый спирт51,1 Поливинилбутираль2,3 Аммоний роданистый0,09 Недостатком известной суспензии  вл етс  ее мала  кроюща  способность (1,5 мг/мм) несмотр  на применение в качестве зар дчика хорощо диссоциирующего в спиртках аммони  роданистого в количестве 0,09°/о вес., т. к. электрокинетический потенциал в системе алунд-изоамиловый спирт не превыщает 6 мВ. Поэтому дл 

получет  относительно больших толщин покрыти  приходитс  использовать пол  напр женнОстью до 400 В/см.

Толщина формируемого в этом случае гладкого и плотного покрыти  без заметното в процессе осаждени  газоотделени  не превышает 40-45 мкм, увеличение напр женности электрического пол  или содержани  аммони  роданистого свыше указанных величин с целью повышени  кроющей спо собности влечет за собой по влени  газоотделёни  и ухудшение качества покрыти .

Целью насто щего изобретени   вл етс  обеспечение высокой кроющей способности и формирование при этом плотных и гладких изол ционных покрытий.

Поставленна  цель достигаетс  тем, что алундова  суспензи  дл  катафорезного покрыти  подогревателей, содержаща  дисперсионную среду - спирт алифатического р да, св зующее - поливинилбутираль и зар дчик, согласно изобретению содержит в качестве дисперсис нюй среды изопропиловый спирт и в качестве зар дчика комбинированный зар дчик, состо щий J13 алюмини  азотнокислого и аммони  роданистого , при следующем кoличectвёййb v cootнoшении компонентов, вес. %:

Алунд

Изопропиловый спирт Поливинилбутираль Алюминий азотнокисл Аммоний роданистый

Изопропиловый спирт известен, в качестве дисперсионной среды в сочетании с карбонатами щелочно-земельных металлов, которые диссоциируют в приповерхностном слое, зар жа  поверхность мицеллы, что исключает применение зар дчиков в карбонатных суспензи х.

Алунд не раствор етс  в нзопрОпиловом спирте и зар дка происходит только за счет адсорбции ионов зар дчика на поверхность мицеллы.

При указанных соотнощени х между дисперсной фазой и дисперсионной средой суспензи  обладает кроющей способностью 2- 3 мг/мм и обеспечивает формирование плотных , гладких и равномерных по тол1цине и плотности покрыти  за 3-5 сек, при напр женности электрического пол  75-100 В/см, т. е. электрокинетический потенциал в та ,кой, сй,стёме достигает величи ны не feнee 20 мВ. Плотность сформированного покрыти  2-2,2 г/см.

При меньщем содержании алунда в такого рода суспензии формирующеес  тонкое покрытие имеет рыхлую структуру, и малую прочность сцеплени  с поверхностью подогревател .

При большем содержании алунда формируетс  толстое и рыхлое покрытие, кото661637

рое легко сползает, что обусловлено коагул цией суспензии.

Применение в качестве зар дчика аммони  роданистого в количестве, необходимом 5 дл  обеспечени  требуемой кроющей способности , недопустимо ухудшение качества покрыти  при больших толшинах за счет газоотделени . Поэтому дл  увеличени  кроющей способности суспензии необходимо введение дополнительного зар дчика (при общем количестве зар дчика пор дка 0,1°/о вес), не привод щего к значительному газоотделению благодар  ртносительно малой диссоциации в спиртах но сравнению с аммонием . роданистым, в качестве которого был при.5 менен алюминий азотнокислый.

Использование в качестве зар дчика только алкзщни  азотнокислого  вл етс  малоэффективным , так как создаваемый им электрокинетический-потенциал дисперсных частиц ниже указанного, а приведенные режимы

0 их осаждеш1  хот  и обеспечивают формирование равномерных по плотности покрытий , но не позвол ют достичь толщины изол ционного сло  более 45 мкм.

Покрытие необходимой толщины (50-

70 мкм), формирующеес  за счет кроющей способности суспензии 2-3 кг/мм, возможно получить, если в суспензию введен комбинированный зар дчик, состо щий из алюмини  азотнокислого и аммони  роданистого .

0 Содержание в суспензии аммони  роданистого меньше 0,008% вес. не позвол ет формирОвать покрытие необходимой .

При введении в суспензию аммони  роданистого более 0,010 % вес. увеличиваетс  электропроводность системы, резко интенсифицируютс  побочные электрохимические реакции в процессе электрофоретического осаждени , что приводит к по влению кратеров за. счет газоотделени , т. е. ухудщению качества покрыти .

,,

Совместное применение изопропилового спирта. и комбинированного зар дчика обусловлено тем, что такой зар дчик в пред лагаемой дисперсионной среде диссоциирует в максимальной степени, усилива  воз5 действие компонентов зар дчика на суспензию .

Количественное содержание поливинилбутирал  в суспензии более 1% вес. или 0,8% вес. приводит к снижению ее кроющей способности и агрегативлой устойчивости.

Дл  формировани  изол ционного покрыти  было приготовлено четыре состава суспензии .

Комбинированный зар дчик, состо щий

из алюми ни  азотнокислого и аммони  ро , данистого, приготавливалс  отдельно и перемешивалс  с изопропиловым спиртом до полного растворени  солей.

Поливинилбутираль в виде порошка засыпалс  в Изопропиловый спирт и перемеши5661637g

валс  на валковой мельнице до полного раст-Окончательное диспергирование суспенворени  солей.зии происходит за 24 часа.

Затем (Полученный раствор устанавливалс  на 8 суток в металлический шкафПолученные составы имели следующий на стабилизацию. состав в характеристике (см. таблицу).

61 38 0.9

0,091 2,4561-672-21 85-90

0,009

60

вый

38,9

1

зотно0 ,091 2,35

0,009 60

вы и

39,091

0,8 2,30

0,101 0,ОО8

3-4

2-2,2 85-90

3-4

60U65

3-4

2,1-2,3 85-90

60L.65

ih--;

Как видно из таблицы изол ционное покрытие подогревателей обладает необходимой электропрочностью.

При указанных соотношени х компонентов алундова  суспензи  дл  катафорезного покрыти  подогревателей обладает высокой кроющей способностью, обеспечивает формирование плотных игладких изол ционных покрытий, агрегативно устойчива.

Врем  непрерывного использовани  суспензии без изменени  качества покрыти  7- 8 часов.

Claims (2)

1.Пивоваров Г. Я. Технохимические процессь электровакуумного производства. М-Л «Энерги , 1964, с. 138-139.

2.Авторское свидетельство СССР № 186569, кл. Н 01 J 9/08, 1965.