SU643490A1 - Способ получени 1-оксициклогексен2-она-4 - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к способу получени  кетоспиртов, в частности получени  1-оксициклогексен-2-она-4, который может быть использован в про мьаоленности тонкого органического син теза дл  получени  фунгицидов и как мономер при получении полимеров с функциональными группами. Известен способ получени  1-оксициклогексен-2-она-4 окислением 1-ацетоксициклогексена-2 молекул рным кислородом при температуре 90-1ЗО С с последующим разложением образующейс  гидроперекиси сульфатом железа при комнатной температуре и дальнейшим гидролизом 1-ацетоксиЦиклогексен -2-она-4. Выход 58,2%. Основным недостатком известного способа  вл етс  сравнительно невысокий выход целевого продукта и много стадийность процесса. Цель изобретени  состоит в повыше нии выхода 1-оксиииклогексен-2-она-4 и упрощении процесса его получени . Это достигаетс  тем, что при реализации способа получени  1-оксициклогексен-2-она-4 окислением прои водного циклогексена-2 молекул рным кислородом при температуре 80-1 и разложением образующейс  гидропере киси в качестве производного циклогексена-2 используют циклогексен-2он-1 , а разложение образующейс  гидроперекиси провод т нагреванием при температуре окислени  в токе инертного газа. Использование способа позвол ет повысить выход целевого продукта до 67,5% и упростить процесс его получени  за счет сокращени  числа стадий до двух вместо трех. Пример. В стекл нный реактор барботажного типа, снабженный обратным холодильником и пробоотборником , загружают 80 г циклогексен-2-она-1 и окисл ют его молекул рным кислородом при температуре в течение двух часов до достижени  в оксидате концентрации гидроперекиси диклогексен-2-она-1 15 вес.% (со-: держание гидроперекиси определ ют через каждые 30 мин). Полученный оксидат разлагают в токе инертного газа, например азота, при температуре nO±lc в течение 7 час до содержани  гидроперекиси 1,5 вес.%. Продукты разложени  гидроперекиси циклогексен-2-она-1 перегон ют в вакууме, отбира  фракцию ll7-l2lc/4 мм рт.ст., солер)сл:1ую

|,73 г 1-оксициклогексен-2-она-4, составл ет 67,5 вес . % на проре гировавший циклогексен-2-OH-l.

П р и м е р 2. Отличаетс  от примера 1 тем, что 45 г циклогексен 2-ома-1 окисл ют при 80 + lc в течение 3-х час ло достижени  в оксидате 12 вес.% гидроперекиси циклогекрен-2-6на-1 . Полученный оксидат разiiaraiOT в токе инертного газа, наприiiep азота, при температуре 90+1°С р течение 10 час до содержани  гидроЬерекиси 2 вес.% и перегон ют в вакууме , отбира  фракцию 117-l2lc/ /4 мм рт.ст., содержащую 5,8 г 11-оксициклогексен-2-она-4 , что составл ет 63,2 вес.% на прореагировав|11ий циклогексен-2-ои-1. I П р и м е р 3. Отличаетс  от примера 1 тем, что окисл ют 45 г цикло}гексен-2-она-1 при llO+l c в течение 1,5 час до достижени  15 вес.% гидроперекиси циклогексен-2-Она-1 в рксидате. Оксидат разлагают в токе Инертного газа при в течение

14 час до содержани  гидроперекиси 1,5 вес.% .

Продукты разложени  перегон ют в вакууме, отбира  фракцию 117-121С/ /4 мм рт.ст,, содержащую 5,0 г 1-оксициклогексен-2-она-4 , что составл ет 62,8% на прореагировавший циклогексен-2-oH-l.

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ получени  1-оксициклогексен-2-она-4 окислением производного циклогексена-2 молекул рным кислородом при температуре 80-110 с и разложением образун цейс  гидроперекиси , отличающийс  тем, что, с целью повышени  выхода и упрощени  процесса, в качестве производного циклогексена-2 используют циклогексен-2-oH-l , а разложение образующейс  гидроперекиси провод т нагреванием при температуре окислени  в токе инертиого газа.