SU642312A1 - Способ получени циклических ацеталей хлорал - Google Patents

Description

бензола, 100 мл толуола, 10 г КУ-2 в 1 мл . Смесь перемешивают при т. кип. растворител  96-97 С до прекрашенв  ( апелен   воды. ПродолжительHoctb реакдин 18 ч. PeajmHOHHyro смесь после охлаждени  промывают водой до нейтральной реакции, сушат йад сернокислым натрием и перегон ют в вакууме. Получают 190 г (83%) 2-трнхлорм©тил-4-метил-1 ,3-диоксана с г. кнп. 89°С/2 мм, ,4956. Элементный состав:

Найпено,%: С 32,77; Н 4,22; се 47,96.

C H 02CEg

Вычислено,%: С 32,83; Н 4,13; СЕ 48,45.

В ИК спектре присутствуют полосы поглощени  715 см (С-СЕ), 2795 см 1175 - 1160 см-, 1035 см-(1,3-ди. оксоланова  структура).

Пример 2. Аналогично примеру 1. Используют этиленгликоль. Продолжительность реакции 20 ч. Получают с выходом 90% 2-грихлорметил-1,3-диоксолан , т. кип. 63 С/ 2 мм, т. пл. 42 С (из гексана).

П р и м е р 3. Аналогично примеру 1 реакцию провод т в растворителе (бО мл бензола, 14О мл толуола), при 104-105 С. Продолжительность реакшш 12 ч. Выход 2-трйхлорметнл-4-.меTHft-1 ,3-ДИоксана 78%. Фнзико химическне характеристики аналогичш приведенным в примере 1.

При мер 4. Аналогично примеру 3 используют этиленгликоль. Продолжительность реакции 15 ч. 2- рнхлорметил-Х .З-диоксолана 81%. Физикохимические характеристики аналогичнь приведенным в примере 2. Использование предлагаемого способа

получени  циклических аиеталей кпорал  позвол ет повысить выход целевых продуктов с 55-63% в известном способе до 78-90%.

Claims (3)

1. Формула изобретени  1. Способ получени  циклических ацеталей хлорал  формулы I

   ен- О

   С.Н

   (Н2)п

   сн-о

   где к - атом водорода или метил;

   П - целое число, равное О или 1,

   взаимодействием 1,2- или 1,3-диола с хлоралем в присутствии серной кйс лоты в качестве катализатора при нагревании , отли чаюши йс   тем,

   что, с целью повышени  вылоаа аелево го продукта, процесс провод т в присутствии дополнительного катализатора в среде смешанного растворител  ЗО50об . % бензола и 50-70 об. % толуола.
2. 2.Способ по п. 1, отличаю- ш и и с   тем, что процесс провод т при соотношении катализаторов КУ-2 и серна  кислота 5,5:1.
3. 3.Способ по п. 1, отличающий с   тем, что нагревание провод т при температуре кипени  реакционной среды.