SU642297A1

SU642297A1 - Способ выделени метилакрилата

Info

Publication number: SU642297A1
Application number: SU762426124A
Authority: SU
Inventors: Виктор Иванович Фирсов; Борис Тимофеевич Надыкто; Николай Иванович Юшин; Вячеслав Сергеевич Антипин; Зинаида Григорьевна Сосновская; Лев Витальевич Новожилов; Иосиф Львович Розенфельд; Лариса Викторовна Фролова; Вера Михайловна Брусникина
Original assignee: Новополоцкий политехнический институт
Priority date: 1976-12-02
Filing date: 1976-12-02
Publication date: 1979-01-15

Description

. . 1

Изобретение относитс к усоверенствованному способу вьвделени мётилакрилата из сырца, получаемого из акрилонитрила и метанола,

Известен способ выделени летилак- 5 рилата осушкой сырца раствором хло- ристого кальци с последующей ректификацией в присутствии комплексного ингибитора, состо5ицего из гидрохинона , п-метоксифенола и однохлористой 0 меди 1.

Основным недостатком известного способа вл етс сильное вспенивание растворов на стадии осушки сырца,что увеличивает потери метилакрилата о 15

Цель изобретени состоит в повышении выхода целевого продукта и упрощении процесса.

Поставленна цель достигаетс непользованием способа выделени метилакрилата осушкой сырца раствором хлористого кальци с последующей ректификацией полученного продукта в присутствии комплексного ингибитора, состо щего из гидрохинона, п-метоксифенола и однохлористой меди, отличительна особенность которого сострит в том, что используют раствор„ - хлористого кальци , содержащий 0,01-30

0,1 вес.% р|-(гептилнониламино) ропионитрила. .

.Использование данного изобретени озвол ет упростить процесс его поучени за счет снижени вспенивани на стадии осушки.

Пример 1. На осушку берут етилакрклат-сырец,, полученный из акрилонитрила , в количестве 700 г состава , вес.%: метилакрилат (анализдвойной св зи) 89,2; акрилова кислота 2,76; вода 3.,4; метанол 2,0; предельные эфиры 2,53.

Метилакрилат-сырец непрерывно смешивают с раствором хлористого кальци плотностью 1,38-1,40 г/см. Ори этом наблюдают и-нтенсивное йспениванне ра створов. Высоту пены замер ют по калибровочной ленте, приклеенной на сбсуд, в котором производ т с У5ешивание (данные приведены в табл.-1). Затем смесь расслаивают в отстоГ{нике; за счет разности удельных весов водного и органического сло , После осушки получают 648 г продукта состава, вес.%: метилакрилат (анализ двойной св зи). 94,3; акрилова , кислота 1,19; вода 0,38; метанол Нет, , предельмы.з эфиры 1,7. 364 Аналогично провод т опыт с добавлением |Ь - (гептилнониламино)-пропйо-; нитрила. Вли ние добавки на процесс осушки метилак;рилата-сырца показано в табл. 1, Как видно из табл. 1 и 2, введение диалкиламинопропионитрила в количестее 0,01-0,1% значительно улучшает про цесс осушки метилакрилата, так как со держание воды в продукте уменьшаетс в 1,5-2 раза в результате уменьшени вспенивани растворов на стадии осушки в 4-15 раз. Пример 2. Осушку метилакрилата-сырца ведут как в примере 1. КоСостав смеси

Таблица

1

Высота пены, мм личество и состав загружаемого сырца и полученного продукта представлены в табл. 3.. Как видно из табл. 3, по известному способу в результате осушки тер етс 4,8 г метилакрилата, что составл ет 2,3 вес.%. По предлагаемому способу, когда осушка ведетс в присутствии |5 - (гептилнониламино)- пропионитрила в процессе осушки тер етс 2,6 г, что составл ет 0,4%. После осушки метилакрилат направл ют на непрерывную ректификацию,при этом получают метилакрилат состава, представленного в табл.4.

207,2(90,89)202,4(95,7) Метилакрилат 3,02 2,2 Предельные эфиры 0,13 0,12 Акрилова кислота 3,71 0,77 1,4 Нет Метанол Обща навеска

Таблица 211,5 24(89,2)621,4(95,9)

Claims

1. Авторское свидетельство СССР № 168687, кл, С 07 С 69/54, 1962,