SU627118A1 - Способ получени 2-метилциклотетрадеканона - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к синтезу душистых веществ с мускусным запахом, в частности к спсх;обу попучени  2-метип- циклотетрадеканона.

Известен способ попучени  2-метип- цикпотетрадеканона, закгаочакшийс  в действии на циклотридеканон в присутствии хлористого алюмини  циазоэтана. При этом получают смесь, состо щую из

циклотридеканона, 2-метилцикпотетрадеканона и диметипцикпоп нтадеканона, которую раздел ют ректификацией Ц1.

Недостатками этого способа  вл ютс  труднодоступность циклотридеканона,  довитость и взрьтоопасность диазоэтана а также трудность выделени  чистого продукта из многокомпонентной реакционной смеси, аакшочающа с  в применении высокоэффективной ректификации.

По технической сущности к предлагаемому способу наиболее близок способ получени  2-метилциклотетрапеканона, заключающийс  в восстановлении 1-мор- фолино-2-метилциклотетрадецен- 1-она-Якомплексными гидридами апк мини  в сред

2

органического растворител , гидролизе реакдионной смеси разбавленной,сол ной кислотой и дегидратации образующегос  2-метил1шклотетрадеканон-1- ола -3 в растворе толуола в присутствии ц - гололсульфокиспоты при 140 с в 2- метил- циклотетрадецен- 2- он, который гидрируют над палладием в этаноле до 2-метилииклотетрадеканона .

Недостатками этого способа  вл ютс  его многех;тадийность, применение взрывоопасных и самовоспламен ющихс  на йоэ- духе комплексных гидридов алюмини  и дорогосто щего катализатора, включающего палладий.

Целью изобретени   вл етс  упрощение способа получени  2-метилииклотетрадеканона .

Claims (2)

1. Цель достигаетс  использованием способа получени  2-метил-циклотетрадеканона из 1-морфолино-2-метилциклотетрадецен-1-она-3 с применением гидрировани  в среде органического растворител , отличительна  особенность которого состоит в том, что 1-морфолино-2-метилциклотетрапецен-1-он-З каталитически гидрируют над никелем Рене  в среде гексана при температуре С и давпении водрропа 50-150 атм. Исходный 1-морфопино-2-метилцикпотетрадецен-1-он-З получают из цикпоподеканонаLSJ . Применение преопагаемого способа позвол ет упростить получение 2-метицикиотетрадеканона за счет сокращени  числа стадий процесса, исключени  взрывоопасных гидридов и дорогосто щего паппади . Пример. Раствор 10,55 г 1-морфопино-2-метипцикпотетрадецен-1она-3 в 70 МП гексана гидрируют над никепем Рене  при температуре l50 С и давпении водороца 5О атм в течение 15 ч. Раствор декантируют с , промь1вают разбавленной сол ной кислото органический спой сушат над сульфатом натри , растворитепь отгоН5Пот и остато перегон ют. Получают 3,86 г {5О,О%) 2-метилииклотетрааеканона, т, кип. 114 115 С/1ммрт.ст..4787. Лйтерату1 ные аанные: т кип 116-117 С/ 1 мм рт. ст. 1,. П р и м ер
2. 2. Реакцию провод т по примеру 1, но гидрирование осушесТвп  т при температуре 100 С и давлении 150 атм в течение 24 ч. Формула изо.бре тени  1. Способ получени  2-метипциклотетрадеканона из 1-морфопино-2-.метилциклотетрадецен-1-она--3 с использованием гидрировани  в среде органического растворител , отличающийс   тем, что, с цепью упрощени  процесса , 1-морфопино-2-метипцикпотетрадеиен-1- он- 3 каталитически гидрируют над никелем Рене  при температуре 1ОО150 с и давлении водорода 5О-150 атм в среде гексана, Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе: l,tt} Ш&У lAS &uгC t.fQ54, 92 ( 1962). « 2 Авторское свидетельство СССР N9487059, кл. С О7 С 49/27, 1973. 3.6.Hurti,H.,H.Ho(;h,W.beMdee, СИет.:Бег., LOO , Зд96( l9dT). 4. Захаркина Л. Я., Гусева В. В., Пр нишников А. П., Изв. АН СССР, сер. хим. 1975, ib, с, 2357.