SU622828A1 - Способ получени 1-амино-2-метокси-4-оксиантрахинона - Google Patents

Description

Иэобретение касаегс  получени  дисперсных антрахиноновых красителей, в частности , оно огноснтс  к способу получени  1-амнно-2-метокси-4-оксиантрахинона , примен емого в качестве дисперс кого красител  дл  крашени  ацетатного шелка в розовый цвет.

Известен способ получени  2-амин1 -2-метокси-4-оксиантрахинона метилированием 1-амино-2,4-диоксиантрахинона ;диметилсульфатом в водно-ацетоновой среде. Вь)хс(Д целевого продукта не превышает 65%; кроме того, продукт содержит примеси, без удалени  которых он не может быть применен дл  крашени  ацетатного шелка в розовый цвет ij ,

Известен также шестистадийный способ получени  1-амин 0-2-метокси-4-сжсиантрахинона 2, заключающийс  в том, что 1-амино-2,4-диоксиантрахинон метилируют метиловым эфиром бензолсульфокислоты в среде ацетона при 5557 С. Образующийс  при этом 1-амино-2-метокси-4-оксианграхйнон выдел ют охлаждением реакционной массы до 20 С отдел ют фильтрацией, промывают ацетоном , затем - гор чей водой. Далее 1-амина-2-метокси-4-сжсиантрахинон раствор ют в серной кислоте. Серно кислый раствор выдел ют на охлажденную воду. 1-Амино-2-метсжси-4-оксиантрахинон отдел ют фильтрацией п промывают водой от серной кислоты. Выход целевого продукта ссхзтавл ет JS 63,4% .

Без пере осаждени  из серн{й кислоты 1-амино-2-метокси-4-оксиантрахинон .не поддаетс  дальнейшему механическому диспергированию, без чего невозможно его применение в качестве красител .

Недостатками известного способа  вл ютс  низкий выход целевого продукта и низкое качество его, обусловленное образованием значительного количества примесей в процессе метилировани  1-амино-2 ,4-дисжсиантрахинона по схеме

О Ш2 примесь придает красителю синай оттенок ( Л МАКС красител  512. нм, nptiMQCB - 540 ым) U дл  удшшни  ее вв обходим а промывка акеговом. Кроме того, проведение реакции метилировани  при температуре кипени  ацетона (5557 с) способствует выделению красител  в крупнркриетгушической форме, не поддающейс  механическому диспергированию . Недостатками иввестного способа  в л ютс  также сложность гехнологическог процесса, обусловленна  его многостадий ностью, и большое количество сточных вод. Цель изобретени  - повышение выход и улучшение качеотва целевого продукта упрощение технологического,процесса и сокращение количества :Сточных вод. Поставлениаа цель достигаетс  тем, что метилирование 1-амино-2 -диоксиантрахинона ведут при С в присутствии динатриевой сошг дисульфонафталинметилена в количестве 0,2 - 1% от веса 1-амино-2,4-диоксвантрахинона с последующим выделением целевого про дукта. Пример. Смесь 9,4 г 1-амин -2,4-ди(жсиантрахинона, 110 м  aueTOH 4,9 г кальцивированнов соаы и 0,094 г . диспергатора НФ нагревают до 40 С и размешивают при этой температуре О,5 приливают 6 г метилового эфира бензол сульфЪкислоты и размешивают при 40 С 2 4,1 Затем внос т еще 6 г метилового эфира бензолсульфсжислоты и размешивают при 38- 3,5  , после чего охлаждают, до 20°С. Выделившийс  1-амвио-2-метокси-4-оксиантрахинон филбтруют и промывают гор чей водой (60-70 С) до нейтральн а реакции по брЕллвантсжой желтой бумаге. Получают 12,5 г пасты 1-амино-2-метокси-4.

О IH2

ОСИз

о ШСНз

ОСИ} О он -оксиантрахиаона, содержащей 8,43 г сухого вещества. Выход 85% . Краситель по оттенку, чистоте и концентрации соответствует стандартному образцу. П р и м е р 2. Смесь 9,4 г 1-амино-2 ,4-диоксиантрахинона, НО мл ацетона, 4,9 г кальцинированной соды и 0,019 г диспергатора НФ нагревают до 38-4 О°С и далее ведут процесс, как описано в примере 1. Получают 1-амиыо-2-метоксй-4-оксиантрахинон с выходом 85,7%. Краситель по оттенку, чистоте и концентрации соответствует ставдартному образцу. П р и м е р 3, Смесь 9,4 г 1-амино-2 ,4-диоксиантрахинона, 110 мл ацетона, 4,9 г кальцинированной соды и 0,56 г диспергатора НФ нагревают до 4О С, и далее ведут процесс, кек тесано в при:Мере 1. Получают 1-амино-2-метокси-4 оксиантрахинсж с выходом 85,3%. Краситель по оттенку, чистоте и концентрации соответствует стандартному образцу. Предлагаемый способ позвол ет повысить выход 1-амино-2-метокси-4-сжсиантрахвнона более чем на 20%, получить его в кристаллической форме, ие требующей химического диспергировани  и улучшить его качество аа счет значительного сокращени  образовани  побочного продукта реакции. Кроме тОго, способ позвол ет упростить технологический процесс за счет исключени  трех технологических стадий: растворени  в серной кислоте, выделени  сернокислого раствора на охлажденную воду, фильтрахши и промывки от серной кислоты; уменьшить расход реагентов на 1 т 1-амино-2-метокси-4-оксиантрахинона (ацетона на 11 т, серной кислоты на 10 т, метилового эфира бензолсульфокислоты на 520 кг) и одновременно количество сточных вод на 243 м на 1 т готового продукта.

Предполагаемый эконо ический эффект составл ет 80 тыс. руб. в год.

Claims (2)

1.Патент Германии Ni 540285t кл. 22 t 3/О1, 1935.

2.Технологический регламент производства основани  дисперсного розового Ж. Рубежанского производственного объединени  Краситель, д. 2,52, п. ,2,

№ 103. 1966.