SU612623A3 - Способ получени 3,4-дихлоранилида пропионовой кислоты - Google Patents

Claims (2)

1. л ютс  другие побочные продукту. Это имеет большое значение прежде всего дл  проведени  предлагаемого способа в промьипленности, ибо окружающа  среда не загр зн етс  вредными веществами . Кроме того не требуетс  какой-л«бо переработки реакционной массы. Большое значение дл  успешного проведени  реакции имеет начальна  температура , т.е. она доджна составл ть по крайней мере . Если вначале реакции работать при более низких тем пературах, то получаетс  сильно загр  зненный продукт. Если же работать при слишком высоких температурах, то имеетс  опасность, что сильно экзотер мическа  реакци  выйдет из-под контро л ,. Предлагаемый способ обычно провод т при нормальном давлении. В снабженном мешалкой и обратным холодильником реакторе пропионовую кислоту размешивании,нагревают до 130-150, С, предпочтительно до 135 - и затем без дополнительного нагрева при размешивании добавл ют эквимол рное количество или же 10%-ный недостаток расплавленного 3,4-дихлорфенилизоцианата с такой скоростью, чтобы , несмотр  на вьщел ющеес  во врем  реакции тепло, температура реакции оставалась посто нной или лишь незначительно повышалась. После окончани  добавлени  3,4-дихлорфенилизоцианата реакционную смесь поддерживают при 145- 1бОс в течение 1-2 час дл  завершени  реакции. Затем избыточную пропио новую кислоту отгон ют при остаточном давлении 100-10 мм рт.ст., предпочтительно 50-10 мм рт.ст. Рекуперируемуюпропионовую кислоту можно снова примен ть без дойолнительной очистки. Остаю;4Р1йс  практически чистый 3,4-дихлор анилид пропионовой кислоты непосредственно , т.е. без дополнительной очистки , примен ют Sкачестве гербицида. . Другой вариант предлагаемого способа заключаетс  в том, что в реактор сначала подают 3,4-дихлорфенилизоцианат и затем добавл ют пропионовую кислоту . При этом реакцию провод т в тех же услови х. Пример. 3 с:набженном мешалкой и обратным холодильником реакторе емкостью 250 л, при размешивании нагревают 59,45 кг (0,803 мол ) пропионо вой кислоты до 13бс и затем без дополнительного нагрева при размешивании добавл ют в течение 1,5 часа 150,4 кг (0,8 мол ) расплавленного 3,4-дихлорфейилизоцианата. При этом наблюдаетс  значительное выделение газа и.повышение температуры реакционной смеси. После окончани  добавлени  3,4-дихлорфенилизоцианата температура составл ет примерно . Дл  завершени  реакции реакционную смесь под держивс1ют при 145-ISO C в течение одного часа. Затем реакционной смеси дают охладить.г  до 100 С и избыточную пропионоЬую кислоту удал ют из реакционной смеси путем отгонки при остаточном давлении 16 мм рт.ст. Остаток после отгонки, который состоит из практически чистого 3,4-дихлоранилида пропионовой кислоты, в жидком состо НИИ выпускают из реактора и охлаждают . Получают 168 кг (96,6% теории) 3,4-дихлоранилида пропионовой кислоты с т.пл. 89-91 С. Т.пл. продукта можно повысить до Теоретической (92-93 С). перекристаллизацией из подход щего растворител . Продукт можно непосредственно примен ть в качестве гербицида. Пример 2. В четырехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкой и обратным холодильником, загружгиот 376 г (2,0 мол ) 3,4-дихлорфенилизоцианата и нагревают его до 140с. Без дополнительного нагрева при размешивании капл ми добавл ют 155,4 г (2,1 мол ) пропионовой кислоты в течение 45 мин. При. этом наблюдаетс  значительное выделение газа и повышение температуры реакционной смеси до . По окончании добавлени  пропионовой кислоты реакционную смесь выдерживают при 145 ,е1це в течение 2 часов, с целью завершени  реакции.. Затем имеющуюс  избыточную пропионовую кислоту удал ют из реакционной смеси путем отгонки при остаточном давлении 16 мм рт.ст. Остаток после перегонки, который состоит из практически чистого 3,4-дихлоранилида пропионовой кислоты, в жидком состо нии выливают из колбы и охлаждают . Получают 435 г (99,8% теории) 3,4-дихлоранилида пропионовой кислоты с т.пл. 88-89с. П ри м ер 3. В раствор 22,2 г (0,3 мол ) пропионовой кислоты вЗОО мл пиридина при размешивании загружают при 56,4 г (ОгЗ мол ) расплавленного 3,4-дихлорфенилизоцианата в течении ЗОмин.При этом наблюдает.с  выделение газа.По окончании добавлени  смесь нагревают с обратным холодильником в течение 1.7,5 час и- затем упаривают досуха при пониженном давлении 15 мм рт.ст. Остаток в жидком состо нии выпускают из реактора и охлаждают . Получают 64 г (97,8% теории) за- . гр зненного 3,4-дихлоранилида пропионовой кислоты коричневато-белого цвета , с т.пл. 76-78 С. Расплавленна  проба  вл етс  мутной даже .при 300 С. Формула изобретени  1. Способ получени  3,4-дихлоранилида пропионовой кислоты взаимодействием пропионовой кислоты с дихлорзамёщенным ароматическим соединением при повышенной температуре р последующим выделением целевого продукта, отличающийс  тем, что, с целью повышени  выхода целевого продукта, в качестве цихлорзамещенного ароматического соединени  используют3,4-дихлорфенилизоцианат и процесс ведут при 130-1бО С при мол рном соотношении

   3,4-дихлорфенилизоцианата и аропионО вой кислоты равном 1:1-1,1.
2. 2. Способ ПОП.1, отличающ .и и С   тем, что процесс ведут в среде растворител , например в пиридине .

   Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе

   1. Патент Великобритании 907766, кл. С 07 С , 1962.