SU600135A1 - Способ получени ацетопропилового спирта - Google Patents

Description

(рН 0,3-0,7) обрабатывают щелочным агентом , например водным раствором ацетата натрн , дл  нейтралнзацнн минеральной кислоты до рН 4,5.

Конверси  у-ацетопропнлацетата составл ет 85-90%, селективность ио у-адетопропиловому спирту .

От обработанной щелочным агентом реакционной смеси отгон ют воду и уксусную кислоту . Кубовый продукт отдел ют от осадка солей любым способом, например, фильтрованием и направл ют на ректификацию.

Головной нродукт азеотроп у ацетопропилацетат-у-ацетоиропкловый спирт, отгон емый ирн температуре куба до 150° С, возврапд,ают IB реакцию кислого гидролиза, а из оставп ейс  смеси ректификацией выдел ют чистый уацетопропиловый спирт с вы.ходом 82-83%, потери продукта при выделении-17-19%

3.

Однако ири указанном способе образуетс  значительное количество отходов производетва на стадии нейтрализации - свыще 50 кг солей на 1 т выделенного узцетопропилового спирта. Полученные осадки солей, загр зненные органикой, не используютс . При удалении п.х в виде растворов образуютс  сточные воды. Пеоб.ходимость удалеии  солей обусловливает технологические трудности ири непрерывном оформлении процесса.

К недостаткам этого способа относ тс  также необходимость защиты оборудоваии  от коррозионного действи  сол ной кислоты ir больщой объем реакционной аппаратуры, изготовл емой из дефицитных молибдениетых сталей. Kpo.vie того, узцетопропиловый спирт  вл ете  неустойчивым продуктом, ири нагревании свыше 120° С ои разлагаетс  и иолимеризуетс  с образованием смол. При рецикле у-ацетопропилового спирта в зону кислого гидролиза увеличиваете  врем  пребывани  этого продукта в зоне высоких температур и снижаетс  его выход. Потери целевого продукта при выделении составл ют около 17-19%.

Цель изобретени  - у.меньщение количества сточных вод, упрощение технологии процесса, уменьщеиие коррозии оборудовани  и потерь целевого продукта.

Это доститаетс  тем, что в качестве катализатора водиого гидролиза предлагаетс  исиользовать сульфокатионит в Н-форме и нейтрализацию реакционной массы гидролиза вести до рН 3-4.

Дл  иовыщени  степени конверсии -ацетопропилацетата предпочтительно массу, оставшуюс  после отгонки от нейтрализованной смеси воды и уксусной кислоты, обрабатывать щелочным агентом, например гидроокисью щелочного или щелочноземельного металла.

Водный гидролиз Y-ацетопропилацетата провод т при температуре 80-100° С и атмосферном давлении. Полученную реакционную смесь отдел ют от катионита, например фильтрованием , рН полученного гидролизата 2,0-2,5.

Реакцию можно проводить в реакторах периодического и непрерывного действи . Непрерывное оформление н)ои,есс;) предиочт1ггельно , в этом случае стади  отделени  гидролизата от катионита отсутствует.

При доведении рП гидрол 1зата до 3-4 путем обработки гидроокис ми, карбоиатами, ацетатами щелочных или щелочноземельных металлов или их водными растворами выход

целевого продукта увеличиваетс  иа 10-15% (как видно нз сравнени  примеров 2 и 3).

Дл  повышени  конверсии у-ацетопропилацетата до 100% из нейтрализованной реакционной смеси отгон ют воду и уксусную

кислоту, а оставшийс  в смеси с у-аць-топрониловым сни)том непрореагировавщий уацетоп )опилацетат омыл ют щелочным агентом, например гидроокис ми щелочных или щелочнозе .мельных металлов, при температуре не

более 100° С. Целевой продукт выдел ют известными приемами.

При этом устран етс  рецикл у-ацетопроиилового сиирта и сокращаютс  его потери при выделении на 6-9%. Нейтрализаци  реакционной массы до рН 3-4 и омыление непрореагировавщего уацетопропилацетата позвол ет повысить выход на стадии выделени  до 90-95%. Конверси  ацетопропилацетата в предложенном способе составл ет 85-90%

без доомылени  и 100% с омылением иепрореагировавшего уацетопропилапетата. Селективность по у-ацетопропиловому спирту 98- 99%. Выход целевого продукта на вз тый в реакцию ацетопропилацетат 80-90% от теорнн , чистота целевого продукта не менее 98%. Использование катионита в качестве катализатора позвол ет проводить ироцесс в м гких услови х при оформлеиии процесса по неирерывной схеме, уменьщает коррозию оборудовани  и обеспечивает съемы продукта с единицы реакционного объе.ма.

Катализатор работает длительное вpeIvr  (свыше 4000 ч) без потери активиости. Расход щелочного агента на нейтрализацию

реакционной смеси в 50 раз меньше, чем ири известном способе.

Сиособ характеризуетс  сокращением неиспользуемых отходов производства. Так количество солей на стадии нейтрализации в 40-50

раз меньше, чем при использовании дминеральной кислоты. Сиособ также обеспечивает возможность получени  у-ацетопропилового спирта из достуиного нефт ного сырь  с хорошим выходом и высокой степени чистоты.

Процесс прост в технологическом оформлении , осуществл етс  в типовом оборудовании, не требует при.менени  высоких температур и давлений.

Пример 1. В реактор, снабженный обратным холодильником и мещалкой, загружают, г: у-ацетопропилацетат 72, воду 90 и катализатор- катионообменна  смола КУ-2 25 в Нформе . Смесь выдерживают при температуре

85° С в течение 2,5 ч при перемешивании.