SU597671A1

SU597671A1 - Способ очистки 3,4,5-трибромсалициланилида

Info

Publication number: SU597671A1
Application number: SU762410718A
Authority: SU
Inventors: Владимир Николаевич Хохлов; Мария Николаевна Ненько; Ольга Петровна Трехлеб; Светлана Анатольевна Бойко
Original assignee: Предприятие П/Я М-5400
Priority date: 1976-10-07
Filing date: 1976-10-07
Publication date: 1978-03-15

Description

(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ТЕХНИЧЕСКОГО 3.4 5-ГРИБРОМСАЛИЦИЛАЫИЛИДА

Изобретение относитс к области органической химии, а именно к способу очистки 3,-4 ,5-трибромсалицилани,шша, примен емого дл лечени заболеваний кожи, микробной экземы, стафило- и стрептодермип, QUKoaa, эпидермофитии, микроспории и не которых заболеваний зубов, дл санации Н1Х ртелей патогенных стафилококков, в хирургии при сердечно-сосудистых операци х.

Известен примен емый в тфомышле шости способ очистки технического 3,4, 5. -трибромсашшиланилида, содержащего не (vieHee 47% брома, с т. пл. не менее 180 растворением эго в диметилформамиде предпочтительно в весовом соотношении 1 :1,6 при 60-65 С, последующей фильтрацией , кристаллизацией при 20.25°С,по. вторной фильтрацией, сусПендированием в этиловом спирте, фильтрацией, промывкой этиловым спиртом, сушкой и размолом целевого тфодукта.

Прлучают белый с сероватым оттенком продукт с т, пл. 220-225 С и содержанием брома 52,25-52,8%. По хроматографическим данным целевой продукт содержит

незначительное количество тетрабромсалициланплпда . Выход 50,3%, в просчете на загруженный технический 3,4 ,5-три-. бромсашщтшанилид р.}.

Однако целевой продукт получаетс по этому способу с низким выходом и иевысоким качеством, и кроме того, примен емый дл перекристаллизации диметилформамид обладает общетоксическим действием.

Дл повышени иыхода и качества целевого продукта и ул;/чшени санитарпо-гигиенических условий Т15уда но предлагаемому способу очистку 3,4,5-трибромсал шиланилида осуществл ют нерекристаллизацией технического 3,4 ,5-т зибромсалициланишща из Н-метитифролидона, вз того обычно в весовом соотношении 0,8:1 соответственно, при 80 150°С.

Отличительными признаками способа вл ютс использование менее токсичного растворител - Ы -метилпирролзщона вместо диметилформамида, а также температурный режим процесса (80-150С).

Claims

Технологи способа состоит в следующем . Смесь 4 метилпирролидона и технического 3,4,5-.трибромсалшнлакллида, вз тую тфедпочтительно в весовом cooiTiOшеиии 0,8:1 соответственно, выдерживают тфи 80-150 С в течение 1 ч и затем в гор чем состо нии отфильтровывают. Филь-ррат оставл ют на крюталлизацию при само- ; охлаждении. Выпавшие кристаллы отфильтро : вьшают, суспендируют в этиловом спирте, I фильтруют еще раз, промывают этиловым спиртом и гор чей водой дл полного удала; ни N Метилтгирролидона, затем сушат ; при 80-85 С. Выход целевого продукта 66,2-66,4%, счита на технический продукт ; Т. пл. 223-225,4°С. По хроматографиче ским данньтм не содержит примесей. П р и м е р 1. В колбу загружают 41,2 г ,М-метилпирролидона и подогревают до &0°С. По достижении этой температуры при размешивании загружают 5О г те; шического 3,4,5-трибромсалициланилида и подогревают до 120 С и выдерживают смесь в течение 1 ч, затем отфильтровывают в i гор1ачем состо нии. Фильтрат оставл ют на кристаллизадаю -при с моохлажде шио Маж:и ; мальное врем кристаллизации продутета ; 5 ч. Выпавшие кристаллы отфильтровываю®, замешивают в стаканчрше с небольшим количеством (около 13 мл) чистого этипово: го спирта, отфильтровывают и промывают на воронке 55 мл этилового спирта. Отжатый продукт дополнительно промывают 50мл гор чей воды (80 С) дл полт-юго удалени N -метилпирролидона и сушат при темпера туре 80-85 С, Получают 33,2 г ЗаФ б-трибромсалициланилида белого цвета. Выход 66,4%, счита на технический продукт, т. пл. 223-225°С, содержание брома 52,5 53,1%, по хроматографическим данным не содержит примесей. Пример 2. Технический 3,4 55- трибр салвдиланилид очишают по методике примера 1 с той пишь разницей, что перекристаллизацию ведут при 80 С. Получают 26,97 г очищенного продукта белого цвета, с т. пл, 220-222, и содержанием брома, 52,5752 ,9%. По хроматотфафичесЕим данным не содержит тфт 4есей« Средний 53,94% с ;нт8 на технический . Пример 3. Техшиесйий 3s4,.o -TpH6poM с.л:1--д;ланилид очищают по ме-годике при мера 1, с той лишь разнщей, что перекр сталлизац1по ведут при 150 С, Получают 33,05 г очищенного продукта белого цвета с т. 11 л. ,4 С и содержанием брома 52,55-53,1%. По хроматографическим данным не содержит- примесей, Выход 66,2%, счита на технический продукт Использование аредлагаемого способа очистки 3,4 ,5« трибромсапициланилида позвопйФ повысить выход целевого тгоодукта и улучшить его качество, а также значительно улучшить УСЛОВИЯ труда за счет замены токсичного диметил11зормамида не менее токСИЧНЕ1Й N -метилнирролидон. Формула изобретени 1,Способ очистки тех1шчеСкого 3,4 ,5-трибромсал1щиланилида перекристаллизацией из органического растворител при нагревании с последующей фильтрацией и выделением целевого проду1ста, отличающийс -гем, что, с целью повыщени выхода и качества целевого продукга и улучшени санитарно-гигиенических условий труда, в качестве органического растворител стюльзрот N «метилпирропидон и перекристаллизацию ведут при 80-.150°С,
2.Способ по п. 1, отличающийс тем, что N -мети пиррплидон и 3,4-,5«трибромсалицнпанилид берут в весовом соотношении 0,8:1, Источники информатщн, прин тые во внимание при экспертизе; 1. Разовыйтехнопо1 чес1сий р-егл.амент на проведение опы-п ьк работ по производству 3,4,5-тр11бромсалициланилида очище1шого. Научно-технический архив , П-.9, № l3460.