SU595331A1

SU595331A1 - Способ получени амино(диметилфосфоновой)кислоты

Info

Publication number: SU595331A1
Application number: SU752165388A
Authority: SU
Inventors: Нина Владимировна Цирульникова; Татьяна Максимовна Сушицкая; Тамара Павловна Коноплева; Вера Яковлевна Темкина
Original assignee: Предприятие П/Я А-7815
Priority date: 1975-08-14
Filing date: 1975-08-14
Publication date: 1978-02-28

Claims

и выдерживают при перемешивании в течение 10 ч. Полученный реакционный раствор охлаждают до 20°С, разбавл ют водой, добавл ют 1,5 г активированного угл , размешивают 30 мин при 80°С, фильтруют, осаждают сульфат-ионы гидроокисью бари , фильтрат уиаривают до сиропообразной массы при 50- 60°С (20 мм рт. ст.). Далее полученную массу выливают в абсолютный спирт (этиловый), выпавший смолообразный продукт растирают в ступке до образовани порошкообразного вешества, его отфильтровывают и сушат в вакуум-эксикаторе . Получают 18 г АДФ (50% от теории); т.пл. 225°С. Молекул рный вес 205,045. Найдено, %: С 12,03; 12,09; Н 4,53; 4,63; N 6,70; 6,74; Р 30,32; 30,51. СаНдМОбРг. Вычислено, %: С 11,71; Н 4,42; N 6,83; Р 30,32. Структура амино(диметилфосфоновой) кислоты ™-(-сн2-р-он) он подтверждена потенциометрическим титрованием шелочью в присутствии Си+ при соотношении АДФ : : 1, ее отрицательные логарифмы констант диссоциации следуюш,ие: pKi 2,84; рКг 5,28; рКз 6,25; . Способ согласно изобретению обеспечивает выход целевого продукта с учетом предварительного получени амино(триметилфосфоновой ) кислоты из хлористого аммони , треххлористого фосфора и уротропина, т. е. исходного продукта дл гидролиза, равным 25-30%, что в два раза превышает известный. Кроме того, в данном способе с учетом получени исходного продукта необходимы две стадии, а в известном 3 три стадии, т. е. в целом упрош,аетс проведение процесса. Формула изобретени Способ получени амино(диметилфосфоновой ) кислоты гидролизом азотфосфорсодержашего органического соединени при 130- 150°С в присутствии минеральной кислоты с последуюшим отделением ее из реакционной смеси, отличаюшийс тем, что, с целью повышени выхода целевого продукта и упрощени процесса, в качестве азотфосфорсодержашего органического соединени в процессе используют амино(триметилфосфоновую) кислоту и в качестве минеральной - серную кислоту . Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1.Патент ФРГ № 1249275, кл. С 07F 9/02, опублик. 1967.
2.Syn. Inorg. Metal-Org. Chem., 3(1), 75- 82, 1973.
3.Петров К. А., Макл ев Ф. А. и Близнюк Н. К. Синтез аминодифосфонатов и аминотрифосфонатов . ЖОХ, 29, с. 591-S94, 1959.