SU591470A1

SU591470A1 - Способ очистки 2-меркаптобензотиазола

Info

Publication number: SU591470A1
Application number: SU752168935A
Authority: SU
Inventors: Иван Петрович Коваленко; Людмила Александровна Галыгина; Василий Алексеевич Латышев; Валентина Григорьевна Савилова; Евгения Маеровна Столовых
Original assignee: Предприятие П/Я А-7253
Priority date: 1975-09-01
Filing date: 1975-09-01
Publication date: 1978-02-05

Description

(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ 2-МЕРКАПТОБЕНЗТИАЗОЛА

лени в присутствии предельных кислот Cg С или их солей.

Пример . В стакан емкостью 300 мл загружают 45 мл 10%-ного водного раствора едкого натра, нагревают до добавл ют 18 г измельченного плава МВТ и размешивают до полного растворени . Затем приливают 8- 10 fvtn 5%-ной серной кислоты и, поддержива температуру 75-80°С, загружают 0,36 г технических синтетических жирных кислот фракции О -С оПосле размешивани в течение 20мин реакционную массу охлаждают до 40С и разбавл ют холодной водой до объема 120 мл. Температура раствора снижаетс до 25-30°С. Затем к реакционной массе приливают раствор 0,45 г надсернокислого аммони в 5 мл воды, выдерживают при размешивании 30 мин и с помощью платинового и каломельного электродов измер ют окислительно-восстановительный потенциал, который не должен быть менее (-200)-(-220 MB, в противном случае добавл ют еще некоторое количество раствора надсернокислого аммони .

Выделившиес в осадок примеси отфильтровывают и промывают 5-10 мл воды. Получают очищенный раствор натриевой соли МВТ, из которого подкислением выдел ют МВТ. Полученную суспенз1Ло МВТ фильтруют, осадок промывают и сушат.

Вес очищенного продукта составл ет 15,8.г, что соответствует выходу 97,53% по МВТ,.содержащемус в исходном пЛаве, Т.ш.. 177,5-178 С. Количество шлама в пересчете на сухой составл ет 12,5% от исходного плава МВТ Пример2. В услови х примера 3 Провод т очистку 18 г плава МВТ, использу 0,36 г технической стеариновой кислоты. Получают 15,9 г очищенного продукта, что соответствует выходу 98,1% по МВТ, содержащемус в исходном плаве. Т. пл. 178-179 С.

Пример 3,45 мл 10%-ного водного раствора едкого натра нагревают до 50°С и загружают при интенсивном размешивании 18 г расплавленного плава МВТ с температурой 190-200С. Образуетс темный раствор, имеющий температуру 65-70 С, к которому придают , 8-10 мл 5%-ной серной кислоты. Поддежива температуру в указанных преде.лах , загружают 0,5 г синтетических жирных кислот фракции C,g -Саз- Дале постулгиот, как изложено в примере 1. Получают 15,7 г очищенного продукта, что соответствует выходу 97,0% по МВТ, содержащемус в исходном плаве. Т.пл. 177°С. Содержание МВТ 98%.

Пример 4. 45 мл 10%-ного водного раствора едкого натра нагревают до 70С, загружают 18 г-измельченного

плава МВТ и размешивают до полного растворени .

Раствор охлаждают до 30°С, загружают гор чий щелочной раствор, состо щий из 0,36 г синтетических жирных кислот фракции С„ в виде натриевой соли, избытка едкого натра и 10 мл воды . После 10 мин размешивани реакционную смесь разбавл ют холодной водой

до 120 мл и разбавленной 5%-ной серной кислотой нейтрализуют избыточный едкий натр (до рН среды 9,6-9,8).Далее поступают, как в примере 1. Получают 15,8 г очищенного продукта. Выход 97,53% по МВТ, содержащемус в исходном плаве. Т.пл. 177,6С. Содержание МВТ - 98,2%.

Пример5. 45мл 10%-ного водного раствора едкого натра нагревают

до 70 С, загружают 18 г измельченного

плава МВТ и размешивают до полного растворени . Придают 8-10 мл 5%-ной серной кислоты, охлаждают до 50°С и загружают 0,36 г технических синтетических жирных кислот фракции С,о -С, . После размешивани в течение 15-20 мин реакционную массу охлаждают до 40°С и разбавл ют холодной водой до объема 120 мл. Температура раствора снижаетс до 25-30°С.

0,5 г надсернокислого аммони раствор ют в 5 мл воды и .загружают в раствор натриевой соли МВТ.

Далее поступают так, как изложено в примере 1.

5 Получают 15,7 г очищенного продукта . Выход 97,0% по МВТ, содержащемус в исходном плаве. Т.пл. 177°С.Содержание МВТ 98%.

Пример 6. В стакан емкостью 300 мл . заливают 45 мл 10%-ного водного раствора едкого натра, нагревают до 75- , загружают 18 г измельченного плава МВТ и размешивают до полного

растворени плава. Загружают 0,72 г технических синтетических жирных кислот фракции Cg -Cg и после 5-10 мин размешивани придают 5-15 мл 5%-ной серной кислоты (до рН среды 9,8-10,3).

« Реакционную массу охлаждают до 4045°С и разбавл ют холодной водой до объема 120 мл. Температура раствора снижаетс до 25-30°С. Затем к реакционной массе приливают раствор, состо щий из 0,6 г надсернокислого аммони

5 и 10 МП воды. Выдерживают при размешивании 30 мин и измер ют с помощью платинового и каломельного электродов окислительно-восстановительный потенциал , который должен быть в пределах во (-180) - (-200) MB. Если потенциал имеет большее отрицательное значение, то добавл ют еще некоторое количество раствора надсернокислого аммони .

Claims

Далее поступают, как изложено в 65 примере 1. Вес очищенного продукта 15,4 г,что соответствует выходу 95% по МВТ, соответствует выходу 95% по МВТ, содер жащемус в исходном плаве. Т.пл.176, 177С. Предложенный метод очистки МВТ прост в осуществлении и в аппаратурном оформлении, может быть легко переведен на непрерывный процесс, не требует большого расхода сырь и вспо могательных материалов, сопровождаетс небольшим количеством легко уничтожаемых отходов. Исключаетс применение древесного угл , что способствует улучшению санитарных условий тр да. Введение синтетических жирных ки лот легко осуществить по трубопроводу в расплавленном виде. В отличие от других методов очистки МВТ использование МВТ, очищенного с применением синтетических жирных кислот,, дл синтеза дисульфида исклю чает пенообразование. Содержание серы в очищенном продукте не превышает 0,1-0,2%. «Формула изобретени Способ очистки 2-меркаптобенэтиазола растворением неочищенного продукта в водной щелочи, частичной нейтрализацией минеральной кислотой, .разбавлением водой, селективным окислением примесей надсернокислым аммонием, о т л и ч ающийс тем, что, с целью упрощени процесса, окисление провод т в присутствии предельных кислот GS -C2J или их солей в количестве 1-4 вес.% в расчете на исходный продукт . Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе: 1.Залвка ФРГ 2258484,кл.12р 4/01, 1973.
2.Патент США 3804846, кл. 260-306, 1974.
3.Авторское свидетельство W424859, кл. С 07 ТЭ 277/72, 1974. 4 Авторское свидетельство по за вке W 2058079/04, кл.С 07 D 277/72,1974.