SU583387A1

SU583387A1 - Mercury concentrating method

Info

Publication number: SU583387A1
Application number: SU7402027888A
Authority: SU
Inventors: Борис Иосифович Петров; Виктор Петрович Живописцев; Рубен Суренович Саакян; Владимир Николаевич Вилисов
Original assignee: Пермский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им.А.М.Горького
Priority date: 1974-05-28
Filing date: 1974-05-28
Publication date: 1977-12-05

Description

СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ РТУТИMETHOD OF CONCENTRATING MERCURY

(54)(54)

1one

Изобретение относитс к аналитической химии, радиохимии и другим област м , где возникает потребность максимального и селективного концентрировани ртути из больших объемов водных растворов.The invention relates to analytical chemistry, radiochemistry, and other areas where the need arises for the maximum and selective concentration of mercury from large volumes of aqueous solutions.

Известен способ экстракционного концентрировани ртути из бромидных и иодидных растворов хлороформом в присутствии циантипирилметана, метилдиантипирилметана или пропилдиантипирилметана 1. Известный способ характеризуетс НИЗКОЙ селективностью и степенью концентрировани , так как осуществл етс с помощью двухфазных систем (водный раствор - экстрагент), где соотношение объемов фаз обычно лежит в пределах от 1:1 до 10:1. Увеличение соотношени объемов фаз до 100:1 или 1000:1 св зано с большими техническими трудност ми или невозможностью осуществить экстракцию вообще из-за растворени органической фазы в таких больших объемах водных растворов .The known method of extraction concentration of mercury from bromide and iodide solutions with chloroform in the presence of cyantipyrylmethane, methyldianthipyrylmethane or propyldianthipyrylmethane 1. The known method is characterized by LOW selectivity and degree of concentration, as it is carried out using two-phase systems (aqueous solution - extractant), the volume of the concentration and the degree of concentration are 2-phase (aqueous solution - extractant), where the volume of the concentration and the degree of concentration is ranging from 1: 1 to 10: 1. The increase in the ratio of the volumes of the phases to 100: 1 or 1000: 1 is associated with large technical difficulties or the inability to carry out extraction altogether due to the dissolution of the organic phase in such large volumes of aqueous solutions.

Целью предлагаемого изобретени вл етс увеличение селективности и степени концентрировани ртути.The aim of the invention is to increase the selectivity and concentration of mercury.

Поставленна цель достигаетс тем, что в способе концентрировани ртутиThe goal is achieved by the fact that in the method of concentrating mercury

экстракцией из водного раствора органическим растворителем в присутствии диантипирилметана, преимущественно дл последующего аналитического определени ртути, экстракцию провод т из 0,2-0,3 М раствора трихлорацетата натри с кислотностью 0,02-0,05 Н по серной кислоте смесью дихлорэтана и непол рного растворител , а в качестве непол рного растворител используют преимущественно петролейный эфир.by extracting from an aqueous solution with an organic solvent in the presence of diantipyrylmethane, mainly for the subsequent analytical determination of mercury, the extraction is carried out from a 0.2-0.3 M solution of sodium trichloroacetate with an acidity of 0.02-0.05 N in sulfuric acid with a mixture of dichloroethane and nonpolar solvent, and petroleum ether is mainly used as a non-polar solvent.

При увеличении рН экстракци подаВТ ввиду гидролиза ионов ртути, а при уменьшении - вследствие протонизации реагента.,With an increase in pH, the extraction of podVT due to hydrolysis of mercury ions, and with a decrease due to protonization of the reagent.

В качестве реагента был выбран диантипирилметан , так как он обладает максимальной экстракционной способностью в отношении катионных когушлексов , по сравнению с гомологами и производными диантипирилметана. Дл увеличени степени абсолютного концентрировани ртути осуществлен переход к трехфазной системе. Расслаивание органической фазы при добавлении непол рного растворител происходит, если диантипирилметан существует в дихлорэтане в виде соли. Если реагент находитс -в виде основани , то при .добавлении непол рного растворител Diantipyrylmethane was chosen as a reagent, since it possesses the maximum extraction ability with respect to cationic co-complexes, as compared with homologues and derivatives of diantipyrylmethane. To increase the degree of absolute concentration of mercury, a transition to a three-phase system was made. Delamination of the organic phase with the addition of a non-polar solvent occurs if diantipyrylmethane exists in dichloroethane as a salt. If the reagent is in the form of a base, then with the addition of a non-polar solvent

также образуетс нова фаза, но не жидка , а тверда .a new phase is also formed, but not liquid, but solid.

В св зи с этим при nepejtofle от двухфазной системы к трехфазной оптимальный интервал кислотности сокращаетс , поскольку при рН 2 выдел етс кристаллическа треть фаза.In this connection, when the neiputle from the two-phase to the three-phase system, the optimum acidity interval is reduced, since at a pH of 2 the third crystalline phase is released.

Пример. К0,25л раствора/ содержащего 10 мкг ртути, с кислотностью 0,02-0,05 Н по серной кислоте и концентрацией тркхлорацетата натри , равной 0,3 М, приливают 20 мл 10%-ного раствора реагента в дихлорэтане и встр хивают 15 мин. Затем к экстракту приливают 35 МП петролейного эфира и после перемешивани отбирают донную фазу дл анализа известным методом, например спектральным.. л ,Example. A 0.25 l solution / containing 10 µg of mercury, with an acidity of 0.02-0.05 N for sulfuric acid and a concentration of 0.3 M sodium chloride, add 20 ml of a 10% reagent solution in dichloroethane and shake for 15 minutes . Then 35 MP of petroleum ether are added to the extract and, after stirring, the bottom phase is selected for analysis by a known method, for example, the spectral method.

Следует отметить, что вместо петролейного эфира можно использовать и другие непол рные растворители, например , керосин, бензин, бензол в определенных объемн ых соотношени х с дихлорэтаном .It should be noted that instead of petroleum ether, other non-solvents can be used, for example, kerosene, gasoline, benzene in certain volume ratios with dichloroethane.

Согласно цели изобретени , ртуть концентрируетс в объеме третьей фазы - 1,0 мл, что составл ет от объема водной фазы 250. При необходимости это отношение может быть доведено до 1000 и более. Чувствительность определени ртути в третьей фазе зависит от выбранного способа определени , но при каком-ли-бо выбранном способе определени в случае трехфазных систем можно достичь.значительно большего предельного разбавлени в водной фазе, так как в малом объеме третьей фазы концентраци ртути будет выше, по сравнению с концентрацией ртути вAccording to the purpose of the invention, mercury is concentrated in the volume of the third phase — 1.0 ml, which is 250 of the volume of the aqueous phase. If necessary, this ratio can be increased to 1000 or more. The sensitivity of the determination of mercury in the third phase depends on the chosen method of determination, but with some chosen method of determination in the case of three-phase systems, a much higher limiting dilution in the aqueous phase, since in a small volume of the third phase the concentration of mercury will be higher, versus mercury concentration in

большом объеме экстракта в случае двухфазной системы. Степень же концентрировани ртути в третьей фазе высока ( 90%) в очень широком концентрационном интервале (от мг до нг) и не зависит от последующего метода определени .large volume of extract in the case of a two-phase system. The degree of mercury concentration in the third phase is high (90%) in a very wide concentration range (from mg to ng) and does not depend on the subsequent method of determination.

Эффективность предлагаемого спосо .ба по сравнению с известным заключаетс в резком возрастании факторов разделени ртути и таких элементов как цинк, кадмий, сурьма, висмут, свинец , серебро, золото, то есть в резком повышении селективности способа.The effectiveness of the proposed method compared to the known one is a sharp increase in the separation factors of mercury and such elements as zinc, cadmium, antimony, bismuth, lead, silver, gold, i.e. a sharp increase in the selectivity of the process.

1515

Claims

1. A method of concentrating mercury by extraction from an aqueous solution with an organic solvent in the presence of diantipyrylmethane, mainly for the subsequent analytical determination of mercury, is distinguished by the fact that, in order to increase the selectivity and degree of concentration, the extraction is carried out from 0.2-0. 3 M solution of trichloroacetate sodium Gc, acidity 0.02-0.05 N for sulfuric acid with a mixture of dichloroethane and

0 non-polar solvent.

2. A method according to claim 1, characterized in that petroleum ether is preferably used as a non-polar solvent.

Sources of information taken into account in the examination:

1. Khintibidze L.S. Diss. on the competition academic degree of candidate. sciences. Tbilisi, 1967.