SU833528A1

SU833528A1 - Method of silver concentration

Info

Publication number: SU833528A1
Application number: SU742027890A
Authority: SU
Inventors: Борис Иосифович Петров; Михаил Иванович Дегтев; Виктор Петрович Живописцев; Юрий Алексеевич Махнев
Original assignee: Пермский Ордена Трудового Красного Зна-Мени Государственный Университет Им.A.M.Горького
Priority date: 1974-05-28
Filing date: 1974-05-28
Publication date: 1981-05-30

Description

Изобретение относитс к аналитической химии, в частности к способам концентрировани серебра из боль ших объемов водных растворов. Известны способы выделени серебра из растворов с применением экстракции- , например трибутилфосфатом. При этом извлекаютс серебро из растворов сол ной кислоты в виде ком плекса, содержащего три молекулы трибутилфосфат.а l. Известна экстаркци серебра цикло гексаном из кислых растворов, содержащих избыток иодид-ионов 2. Недостатками известных способов вл ютс низка селективность и степень концентрировани , а также невозможность проведени процесса из больших объемов водных растворов. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигае-. мому результату вл етс способ концентрировани серебра путем экстракции его из сернокислого раствора, содержащего бромид-ионы, кислородосодержащим растворителем З. Однако известный способ обладает также низкой селективностью и степенью концентрировани . Цель изобретени - повышение степени и селективности концентрировани . Поставленна цель достигаетс тем, что в способе концентрировани серебра путем экстракции его из сернокислого раствора, содержащего бромид-ионы , кислородсодержащим растворителем , экстракцию осуществл ют в присутствии органического реагента - гептилдиантипирилметана, а в качестве растворител используют смесь хлороформа с петролинейным эфиром. При этом экстаркцию провод т из 1-4 и. раствора серной кислоты, содержгицей 1-5% бромистого кали . В качестве экстракционной системы используют бромидную, поскольку в ней в отличие от хлоридной, роданидовой систем можно достигнуть наибольшей селективности концентрировани элемента. Дл вы снени общих закономерностей экстракции серебра изучено вли ние кислотности среды, концентрации бромид-ионов и реагентов на распределение серебра в двухфазной системе . Ий раствора 0,5 М КВг сереброThe invention relates to analytical chemistry, in particular to methods for concentrating silver from large volumes of aqueous solutions. Methods are known for isolating silver from solutions using extraction with, for example, tributyl phosphate. In this case, silver is extracted from hydrochloric acid solutions in the form of a complex containing three molecules of tributyl phosphate. A l. Silver extarkation by cyclohexane from acidic solutions containing an excess of iodide ions is known. The disadvantages of the known methods are low selectivity and degree of concentration, as well as the impossibility of carrying out the process from large volumes of aqueous solutions. Closest to the proposed technical essence and reach-. My result is a method of concentrating silver by extracting it from a sulphate solution containing bromide ions with an oxygen-containing solvent Z. However, the known method also has a low selectivity and degree of concentration. The purpose of the invention is to increase the degree and selectivity of concentration. The goal is achieved by the fact that in the method of concentrating silver by extracting it from a sulphate solution containing bromide ions with an oxygen-containing solvent, extraction is carried out in the presence of an organic reagent, heptyl diantipyrylmethane, and the solvent is a mixture of chloroform and petroline ether. In this case, the extraction is carried out from 1-4 and. sulfuric acid solution, containing 1-5% potassium bromide. Bromide is used as an extraction system, since, in contrast to the chloride, rhodanide systems, it is possible to achieve the highest selectivity of element concentration. To clarify the general laws of silver extraction, the effect of medium acidity, the concentration of bromide ions and reagents on the distribution of silver in a two-phase system has been studied. Ii solution 0.5 M KBG silver

количественно извлекаетс в широком интервале концентрации . Из растворов самой бромистоводородной кислоты экстракци серебра падает при концентрации . из-за превращени реагента в двухкислотную соль, не извлекающую элементы, а также из-за обЕ азовани неэкстрагирующихс комплексных анионов сереб ра . По этой же причине экстракци серебра падает при увеличении концентрации KB г при посто нном содержании серной кислоты (2 н.).quantitatively recovered over a wide concentration range. From the solutions of hydrobromic acid itself, silver extraction drops at a concentration. due to the conversion of the reagent to the acid salt that does not remove the elements, and also due to both of the non-extracting complex silver anions. For the same reason, silver extraction decreases with increasing concentration of KB g at a constant content of sulfuric acid (2 n.).

Степень абсолютного концентрировани можно повысить за счет использовани трехфазной экстракционной системы, поэтому найдены услови перехода от двухфазной к трехфазной системе.Экстракцию провод т встр хиванием растворов серебра с кислотностью 1-4 н. H2.S04, содержащими 1-5% КВг с 0,125 М растворами реагентов в хлороформе.The degree of absolute concentration can be increased by using a three-phase extraction system, therefore the conditions for the transition from a two-phase to a three-phase system are found. Extraction is carried out by shaking silver solutions with an acidity of 1-4 n. H2.S04, containing 1-5% KBG with 0.125 M solutions of reagents in chloroform.

При использовании дианхипирилметана и его низших гомологов треть фаза кристаллизуетс . Кроме того, образование третьей фазы происходит в присутствии простых солей реагентов . Если же реагент не образует такой соли и находитс в виде основани , то при добавлении к слорсформным экстрактам непол рного растворител наблюдаетс кристаллизаци третьей фахы. Эта закономерность подтверждаетс и в случае серебра, если в качестве геагентов использовать диантипирилметан и его низшие гомологи .When using dianchipirylmethane and its lower homologs, the third phase crystallizes. In addition, the formation of the third phase occurs in the presence of simple salts of the reactants. If the reagent does not form such a salt and is in the form of a base, then the addition of a nonpolar solvent to the solsform extracts leads to the crystallization of the third fahea. This pattern is also confirmed in the case of silver, if diantipyrylmethane and its lower homologs are used as geangents.

Максимальное концентрирование серебра в третьей фазе (98% обеспечивает гептилдиантипирилметан. в качестве растворител следует использовать смесь хлороформа с непол рным растворителем, в частности нетролейным эфиром.The maximum concentration of silver in the third phase (98% provides heptyl diantipyrylmethane. As a solvent, use a mixture of chloroform with a non-polar solvent, in particular, non-net ether.

Пример . КО,3л раствора, содержащего 0,5 мкг серебра с кислотностью 4 н. и концентрацией бромида кали 5% приливают 10 мл 3%-ного раствора гептилдиантипирилметана в хлороформе и встр хивают 10 мин. Затем к экстракту приливают 30 мл петролейного эфира и после перемешивани (5 мин) отбирают донную фазу(1 мл) дл анализа известными методами, например спектральным.An example. KO, 3l of a solution containing 0.5 μg of silver with an acidity of 4 n. and 5% potassium bromide concentration was added with 10 ml of a 3% solution of heptyl diantipyrylmethane in chloroform and shaken for 10 minutes. Then 30 ml of petroleum ether are added to the extract and, after stirring (5 minutes), the bottom phase (1 ml) is taken for analysis using known methods, for example, spectral.

Чувствительность определени серебра в третьей фазе зависит от выбранного сопособа анешиза, но при любом способе определени трехфазные системы позвол ют достичь значительно большего предельного разбавлени в водной фазе, так как в малом объеме третьей фазы концентраци серебра будет выше по сравнению с его концентрацией в большем объеме экстракта в случае двухфазной системы. Степень же концентрировани серебра в третьей фазе высока (98%) в The sensitivity of the determination of silver in the third phase depends on the chosen method of anesthesia, but with any method of determining the three-phase systems allow to achieve a significantly higher limiting dilution in the aqueous phase, since in a small volume of the third phase the concentration of silver will be higher compared to its concentration in a larger volume of extract in the case of a two-phase system. The degree of concentration of silver in the third phase is high (98%) in

очень широком концентрированном интервале (от мг до нг) и, естественно , не зависит от последующего метода его определени .very wide concentrated range (from mg to ng) and, naturally, does not depend on the subsequent method of its determination.

По предлагаемому методу серебро можно выдел ть из ультраразбавленных растворов, содержащих большие количества кобальта, никел , марганца, титана, берилли , хрома, магни , алю:.«1ни и др.According to the proposed method, silver can be isolated from ultra-diluted solutions containing large amounts of cobalt, nickel, manganese, titanium, beryllium, chromium, magnesium, and alu: "1ni, etc.

. Результаты выделени серебра из различных основ приведены в таблице .. The results of the isolation of silver from various bases are given in the table.

Количество введенного серебра 15 0,5 мкг, объем раствора 1 л. Определение серебра в концентрате осуществл ют спектральным методом.The amount of silver injected is 15 0.5 μg, the volume of the solution is 1 l. The determination of silver in concentrate is carried out by a spectral method.

Claims

1. A method for concentrating silver by extracting it from a sulfate solution containing bromide ions with an oxygen-containing solvent, characterized by

the fact that, in order to increase the degree and selectivity of the concentration, the extraction is carried out in the presence of an organic reagent, heptyl diantipyrylmethane, and

the solvent used is a mixture of chloroform with petroleum ether,

2. The method according to claim 1, about t l and h ayusch and with the fact that the extraction

conducted from 1-4 n. sulfuric solution

58335286

acids containing 1-5% of methyl Z. Specker N., Hartkamp N. - Nukali .turwiss, v. 43, 1956, p. 516.

Sources of information, i

taken into account in the examination

3. Journal of Analytical Chemistry

1. Radiochemistry, 1965, 7, p. 430.t. 27, 1972, p. 1910.