SU579277A1 - Способ получени диметилциклосилоксанов - Google Patents

Description

i Изобретение относитс  к области по лучени  днметилциклосилоксанов и может бьгеь использовано в производстве кремнийорганических жидкостей и элас . Известны способы |по ученк  диметил циклосилоксанов парофазным гидролизом  иметилднхлорсилака (ДЦС) в кип щем слое окиси алюмини  или окиси кремни  или без них Процесс осуществл ют при высоких температурах (предпочтительно ). Степень превращени  исходного сырь  (в частности диметилдихлорсиланаУ достигает 80% с образованием смеси циклических трехп тичленных силоксанов. Известен также парофазный каталитический гидролиз ДЦС в присутствии в качестве каташизатора хлоридов металлов II группы периодической системы на пористых носител х при температуре до 250°С и мольном отношении вода : ДДС, равном Is2, Однако на всех указанных катализаторах протекает деструкци  кремнийуглеродных св зей, что приводит к загр знению диметилциклосилоксанов примес ми , содержащими силсесквиоксановые трифункциональные звень  CHjSiO,5 и к снижению выхода чистых диметилциклосилсжсанов , Количество образу8 в1ихс  примесей с трифунк1даонапьными звень ми, т.е. степеиь деструкци  св зей -С, зависит от примен етлого катализатсфа, температуры реакции и времени контакта. ТаКув р ду хлоридов магни , кальци , бари , цинка и калми  конверси  ДДС растет, при этом содержание звеньев CHfte Oj,s увеличиваетс . Содержание этих же |звеньев возрастает до 0,2-0,4% при увеличении времени контакта с 0,70 до 1,75 сек. Снижение температуры реакции ниже 140°С нежелательно, поскольку во избежание конденсации реакционной смеси и гел ровани  катализатора, необходимо работать при пониженном давлении , в результате чего снижаетс  скорость гидролиза и усложн етс  отделение газообразного хлористого водорода . Цель изобретени  - увеличение степени чистоты целевого продукта - достигаетс  тем, что ДДС обрабатывают.водой в присутствии активированного угл  при повышенной температуре, предпочтительно при 140-200 0.

При отнсэшении вода j ДЦС, превышающем 1 преиг-€ущестэенно ,5, удаетс  получать дйметшщнг осклок саны с минимальным содержанием (ниже 0,1%) трнфункцновальныз звеньев, что позвол ет испс5льзоЕать в качестве сырь  текническйй ДДС. При не Требуетс  термокаталитическа  очистка , что существекио удета вл © проиесс ..

При использовании активированного угл  в качестве катализатора гидрсжн- эат содержит 96-9С J низкомолекул рныЛ диметилциклосилоксанов.

Пример 1 В реактор,предстаал  ющий собой вертикальную стальную трубку диаметром 21 мм и -длиной 1200 №«, в которую помещают слой гранулированного угл  длиной 1000 , при подают в течение 1 час 387 г ЯДС, содержащего 0,02 мол % метилтрйхлорсйла а (МТС) и 81 р (мольное отнсдаенйе l,5sl). Получают: 231 г ги ро изата , содержащего О,&4 моль,% звенье f и 200 г газообразного хло ристого войорода, Гидао изат содержит 2% |гексаг«етилцикло1рисилокса«а Шз) 71% октаметшщиклотетрасилокеана (Д|), 21% декаметш1Щ4клопентасилоксана (Д). Степень деструкции св зей 0,02 НО1П.%, ;ПрО1 зводительность реактора по ДЦС 1100 г/л кат.час.

Пример2, В реактор с активированным углем {см. пример 1J при 150

подавит в течевие 1 час 323 г ДЦС, содержащего 0,02 вюл.% МТС, и 113 г воды (мольное отнобвение 2,5:1). Получают 184 г конденсата, содержащего 0,02 мол % звеньвв 143 г газсюбразного хлористого водорода ,

Гндаолизат; содержит .1% Д, 77% Rjf , 18% Д. Степень деструкции св зей Si-С менее 0,1 мол.%.

Производительность реактора по ДЦС 920 г/л кат.час.

Изобретени 

Claims (2)

1.Способ получени  диметилциклоСйлоксанов путем взаимодействи  диметилдиклорсилана с в присутствии катализатс а пр  повьвиениой теАше$ а УРе отл{{чаюадийс   тем, что с целью у&ешчен   степени чистоты целевого Ьрсщукфаг ё качестве катализатора использувга актигированный уголь.

2.Способ по п. 1, отличающийс  тем, что преэдесс ведут при i40-200®C.

Источ  кн информации, црав тые во г ш $авге при экспертизе:

1. Патент Великобритании №1231448,

йл. С 3 $ , 1971.

2 Авторское свйдета ьство СССР 4S4749, кл. С 07 D 109/04, 1972.