SU575008A3 - Способ получени коптильного препарата - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОПТИЛЬНОГО ПРЕПАРАТА

3

Дл  смеилшанн  ор10(|юсфорную кислоту берут в количестве 0,5-5 вес.% лри конценф;и№л ее 85-90%.

В качестве нейтрального ra:ia используют азот, аргон или двуокись углерода.

Цинковую, алюми1шевуш илижелсмауюпыль берут в количестве ЬЮнес-Д-, преимущественно 5 вес.% к количеству фракции.

Добавл емый на второй стугсени дистилл ци миоготид гоксильньш спирт берут в количеств 1-10 нес преимущественно 5 вес.ч. на одну часть смо;шстой фракции. При этом в качестве миогогидроксильного спирта лримен ют глицероль.

Кроме TOiO, перед адсорбцией коптильный препарат назбавл ют органическими растворител л-ш , например низкими алифатическими спиртами, дцaJTкильным эфиром или галоидными углеводородами.

Сущность снособа заключаетс  в следуклцем.

Смолу после деструктивной перегонки целлюлозного или легшиювого материала подвергают экстракщщ водным раствором минеральной кислоты концентрацией 5-20%, нреимущественно 10%, при комнатной температуре шш удале1Н1  opi-аническик азотных оснований. При этом минеральную кислоту дл  экс1раки 1и берут в количестве 5-25 вес.%., нреимущественно 10 вес.%, к кс ЕИчествусмолис .ой фракцни.

После экстракции смозшстуш фракцию нроMbiuaioT водой и во,чным раствором кислого карбоната или насыщенным раствором натриевого хлорида . После этого смолистую фракцию 11одвергак)т дисти; л цли в две стунени нри пониженном давлении в атмосфере нейтрального газа, нанриме) азота, аргона HJHi двуокиси углерода, с добавленмсм ципковой , алюминиевой или железистой ныли в количестве 1-10 вес.%, нреиму1цественно 5% вес.

Применение ныли нреннчствует окислению гидрохиноной или хиновой системы, позвол ет получать контильный препарат светлой  нтарной окраски. Пыль может быть добавлена единовременно на нервой или второй стунени дистилл ции. На нервой стунени дастилл ции, нроводимой нри давлении 20-30 мм рт.ст в виде нодгона,  вл ющегос  отбросом , отбирают фракцию, содержащую вещества с температурой кинени  ниже 100-110°С. Это в основном низкомолекул рные ор1анические кислоты, вода,углеводороды и другие балластные вещества.

Другую ступень дистилл ции нровод т при давпении ниже 20 мм рт.ст с добавлением многогидроксипьного спирта в количестве 1-10 вес.ч., преимущественно 5 вес.ч. на одну часть смолистой фракции. В качестве многогидроксильного снирта примен ют глицероль. На этой ступени дистилл ции получают фракцию, содержащую соединени  с leMпературой кипени  до при 20мм рт.ст. Фракщ{ю, составл ющую смесь многогидроксильного спирта и соединений,  вл ющихс  коптильным препаратом, обогревают затем до 50-90° с целью

1);и;1слени  на два сло . При этом верхни|1 слои  вл етс  ко 1тильным препаратом,а июкний - многогидроксильным спиртом, который можно использовать дл  дистилл ции очередной норции смолы .

С целью иоБЫщени  очистки коптильного препарата от б пластных и вредных соенинений типа бензипирена, дибеизантрацена и других ароматических углеводородов подвергают его адсорбции на активных угл х, пористых силикагел х, синтетических молекул рных со)бентах.

Па 100 вес.ч. нренарата примен ют 10-50 вес.ч. ног; 01даюп1ей массы, в зависимости от ее вида активно селективности.

Передадсорбицией контильный нренарат может бьггь разбавлен органическими растворител ми (например , низшие али(1 атическ11е спнрты, диалкиловые эфиры, галлоидные у1ленодороды).

После пропуска жидкости сквозь адсорбционnyiu колонну устран ют растио15Итель при но|)мал1,ном или пониженном давлении, получа  очип1снн1.И1 конти. препарат в виде желтого 1устого масла с интенсивным ароматом копченостей с высокой степенью ч1 С1Оты.

Возможно удаление органических a3Oiiii, оснований смешиванием с ортофосфорной KHCJJOтой в колическзе О,.5-5 вес.%. при кондентращщ ее 85-90/.

)това  ко ггилы1а  жидкость CMetHHiKieiCH с носител ми, например эаиювым ciHipKJM, этилснIjuiKojicM; ;кивоин.1ми и рас1итсльн1 ми iai)aMH, Попаренной солью, крахмалом,приправами, засольными смес ми, водо) и т.н., нутем его насыщещш или изгоюилени) амульсии носителе.

Положигельные резульгаты нoлyчaкJTc  нри изменении гюр дка операций следующим образом. Сырую смолу подвергают сначала дву.чсгупенчатой ДИС1ИЛЛЯЦИИ, а из копечпо1о П юдук1а, содержащего копги п.ный нренарат, экстрарг}Г)уют азотные основани  йодным раствором минеральной кислоты , желательно серной.

Пример. Смолу после сухой перегонки лиственного дерена подвер акп при комнатной температуре экстракции 10%--ным водным раствором серной кислоты (10 вес.% по отно1нению к весу исходной смолы). Верхний вод ной слой, содержащий органические азотные основани , отбрасывают, а смолистый слой п юмьп}ают ч(трехкратно водой и раствором кислого карбоната натри  до нейтральной реакции. Затем к CMOJre добавл ют 5 вес.% цинковой пыли и дистиллируют в атмосфере азота при пониженном давлении в две стунени.

Ыа нервой ступени дистилл ции нри темнературе ниже 100° С нри 20 мм рт. ст. отгон ю низкомолекул рные жирные кислоты, феполы и углеводороды . Затем давленне понижают до 10 м.м pi.cT и получают фракцию, составл ющую коптнльньн препарат. Выход пренарата-30%. от массы исходной смолы.