SU574148A3 - Способ получени производного димеркаптоэтилового эфира - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНОГО ДИМЕРКАПТОЭТИЛОВОГО ЭФИРА

pa при перемешивании, и смесь кип т т с обратным холодильником в течение 1 ч.

Полученный раствор прибавл ют по капл м при аеремешнванин к 89,2 г (0,707 мол ) диметилсульфата , смесь кип т т с обратным холодильнике лр  перемешиванни в течение ночи. Затем раствор упаривают досуха и экарагируют этиловым эфиром . Экстракт промьшают водой и сушат безводным сухв фатом натри .

Масл нистый остаток после отгонки эфира фракционируют и получают 102,2 г 2,2 бис (мепшмеркаптоэтилоБОго) эфира, вькод 85%, tjKHO. 105-107°С/7,5 мм рт. ст.

-Прибавл ют при перемш1иванш1 37 г (0,222 мол ) ацетонового раствора - бис -(метилмеркаптоэтилового) эфира, полученного Пр€дпожеш1ым способом к 691- (0,486 мол ) йодистого метила, перемешивают 20 часов при комнатной температуре.

Затем смесь разбавл ют ацетоном и фильтруют, осадок промывают ацетоном,- кристаллизуют из метанола, сушат в вакууме и получают 90 г дийодида 2,2 бис (диметилсульфонийэтилового) эфира, выход 90%, ТЛ1Л. 144-146° С,

П р и м е р 2. Пары метнлмеркаптана 215г

(4,46 мол )- пропускают при перемешивании через

суспензию 175 г (4,37 мол ) едасого натра в 200 мл

воды и 3000 мл этанола при температуре 30-40° С.

Полученный раствор прибавл ют по капл м npi

перемешивании к 280 г (1,96 мол ) 2,2 - бис - (хлорэтилового) эфира при температуре около

30° С.

Смесь кнп т т с обратным холодильником 18 часов, после отгонки растворител  остаток обрабатывают эфиром, эфиртый экстракт сушат сульфатом натри . Масл нистый остатск после отгонки растворител  перегон ют и получают 297,5 г (выход 91,5%) 2,2 - бис- (метилмеркаптоэтилсжого) эфира, т.кип. 80-82°С/1,5 мм рт. ст.

37 г (0,222 мол ) ацетонового раствора 2,2 -бис (метилмертсаптоэтилового) эфира прибавл ют по капл м при перемешивании к 69 г (0,486 мол ) йодистого метила, перемешивают 20 часов при комнатной температуре. Затем раствор ра; ав  ют ацетоном и фильтруют, осадок после промьшани  aniBTOHOM кристаллизуют нз метанола и сушат в вакууме при комнатной температуре.

Получают 90 г дииодила; 2,2 бис (даметилсульфонийэтилового ) эфира, выход 90%, т.кип. 144- 146°С.

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ получени  производного димеркаптоэтилового эфира общей формулы I

   1(,о(сн,,

   отличающий с  тем, что соединение общей формулы

   СНз8(СН2)20(СН2)23СНз П подвергают взаимодействию с йодистым метилом в пол рном органическом растворителе при комнатной температуре.