SU544458A1 - Способ получени кристаллов - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к области химической технологии, в частности, к вопросу получени  кристаллов, например алюмо-аммонийных квасцов.

Известен способ выращивани  крупных кристаллов различных солей, например квасцов , при медленном охлаждении насыщенного раствора соли за счет теплообмена с окружающим воздухом 1. Способ осуществл етс  следующим образом. Перегретые против температуры насыщени  на 2-5°С растворы охлаждают воздухом за счет естественной циркул ции при комнатной температуре со скоростью от 0,1 до 50 град/сутки в зависимости от физико-химических свойств конкретной соли и требуемого размера получаемых кристаллов . При этом врем  проведени  процесса кристаллизации составл ет, например, дл  квасцов 12 час, а дл  дигидрофосфата аммони - 200 час.

Недостатком указанного способа с точки зрени  требований к процессу массовой кристаллизации солей, например квасцов,  вл етс  больща  длительность стадии выделени  и роста кристаллов.

Цель изобретени  - получение кристаллов алюмоаммонийных квасцов размером 0,4- 0,6 мм.

Дл  этого охлаждение раствора провод т в два этапа: на первом этапе (в период преимущественного образовани  зародыщей) воздухом до 55-65°С со скоростью охлаждени  раствора (суспензии) 20-30 град/час, а на втором этапе (в период преимущественного роста кристаллов) водой со скоростью охлаждени  суспензии 40-60 град/час до температуры 15-20°С. Врем  кристаллизации 2- 2,5 час.

При осуществлении способа значительно сокращаетс  врем , необходимое дл  получени  правильно выросщих, без друз и включений маточника кристаллов квасцов размером 0,4 мм. Практически устран етс  также инкрустаци  кристаллов на теплопередающих поверхност х.

Пример. На укрупненной лабораторной кристаллизационной установке провод т периодическую кристаллизацию алюмо-аммонийных квасцов из их водного раствора.

Концентраци  исходного раствора составл ет 58 мае. %, а его температура -95°С.

Кристаллизацию провод т до достижени  конечной температуры в аппарате 20°С.

Кристаллизатор состоит из корпуса емкостью 3,5 л, в котором быстро вращаетс  полированный полый барабан, охлаждаемый изнутри охлал дающпм агентом. Последний поступает через полый вал барабана, протекает по пр моугольным каналам, расположенным зигзагообразно с внутренней поверхности барабана , и выходит через второй полый вал.

На первом этапе проведени  кристаллизации - при охлаждении раствора квасцов до 60°С, то есть в течение периода преимущественного образовани  зародышей, охлаждение барабана осуществл ют воздухом комнатной температуры, пропускаемым в течение 75 мин через полый вал барабана. На втором этапе кристаллизации при охлаждении суспензии от 60 до 20°С, чему соответствует дл  растворов квасцов процесс преимущественного роста кристаллов, охлаждение барабана осуществл ют в течение 45 мин проточной водой с посто нной начальной температурой 16°С. Суммарное врем  охлаждени  раствора квасцов составл ет 120 мин, при этом размер кристаллов 0,4 мм.

Изобретение позвол ет существенно сократить врем , необходимое дл  получени  достаточно крупных кристаллов солей, например квасцов, и устранить возможность образовани  друз кристаллов, включений маточников и других дефектов роста кристаллов при массовой кристаллизации.

Поскольку к моменту увеличени  скорости охлаждени  практически заканчиваетс  процесс образовани  зародышей, выдел юща с  тверда  фаза отлагаетс  только на уже имеющейс  поверхности по соответствующим плоскост м . Это имеет большое значение при получении кристаллов химических реактивов и особо чистых веществ в св зи с ограничени ми содержани  в них примесей, концентрирующихс  обычно в маточном растворе.

Claims (1)

1. Вильке К. Т. Методы выращивани  кристаллов . Л., «Недра Ленинградское отделение , 1968, с. 68-78.