SU1684357A1 - Способ выращивани монокристаллов гидрофталата кали - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к технологии выращивани  монокристаллов гидрофтала- та натри , которые могут использоватьс  в рентгеновском приборостроении и пьезо- технике, обеспечивает увеличение размеров кристаллов при сохранении их однородности. Кристаллы выращивают из водного раствора гидрофгэлата кали  на платформе с затравкой, вращающейс  со скоростью 40-60 об/мим Получены крупные кристаллы массой более 250 г

Description

Изобретение относитс  к получению монокристаллов гидрофталата кали , которые могут быть использованы в рентгеновском приборостроении и пьезотехнике.

Цель изобретени  - увеличение размеров кристаллов при сохранении их однородности .

П р и м е р 1. Выращивание монокристаллов гидрофталата кали  из водных растворов методом снижени  температуры на вращающейс  платформе. Скорость вращени  50 об/мин.

Готов т насыщенный раствор гидрофталата кали  путем вымешивани  800 г реактива хч дл  монокристаллов в 3800 мл трижды перегнанной воды при 55° С в течение 2 сут. Насыщенный раствор фильтруют, уточн ют температуру насыщени , затем перегревают на 10° С и выдерживают при этой температуре 1 сут. После этого в кристаллизатор помещают платформу с затравкой 5x4x2 мм ,прикрепленной так чтобы

была перпендикул рна плоскости платформы. Перегретый раствор заливают в кристаллизатор, включают перемешивание раствора. Перемешивание раствора осуществл етс  реверсивным вращением платформы с прикрепленной на ней затравкой. Скорость вращени  50 об/мин.

Регенераци  затравки производитс  в течение 24 ч при относительном пересыщении 0,5%. После этого в растворе устанавливаетс  и поддерживаетс  относительное г- ресыщение 5%. График снижени  темпе- РС уры: 3 сут - по 0,23° С/сут. 1 - 0,25° С. 1 - 1° С;1 -1,6°С ; 1 - 3,5° С; 1 - 4° С

В результате эксперимента был выращен за 9 сут кристалл весом 170 г Скорости роста граней {010}, {110} и {111} составл ют 2,5; 5,5 и 10 мм/сут соответственно Кристалл не содержит видимых дефектов (включений , трещин и т.д).

П р и м е р 2. Выращивание монокри сталла гидрофталата кали  на точечной заЁ

О 00

-N

со ел VI

травке при скорости вращени  платформы 60 об/мин.

Подготовка эксперимента аналогична примеру 1, Перемешивание раствора вращающейс  платформой ведетс  со скоростью 60 об/мин. График снижени  температуры: 3 сут - 0,16° С/сут; 1 - 15° С; 1 - 0,3° С; 1 - 0,8° С; 1 - 1,7° С; 3 - 4,2° С/сут. В результате эксперимента за 11 суток выращен кристалл весом 290 г со скорост ми роста граней {010}, {110}, {111} - 3, 6 и 10,5 мм/сут соответственно. Кристалл не имеет видимых дефектов.

П р и м е р 3. Выращивание монокристалла гидрофталата кали  из водного раствора . Скорость вращени  платформы 40 об/мин.

Подготовка эксперимента аналогична примеру 1. Скорость вращени  платформы с затравкой составила 40 об/мин. График снижени  температуры: 1 сут - 0,3° С: 3 - 0,7° С; 1 - 0,35° С; 1 - 0,45°; 2 - 0,9°; 1 - 1,2° С; 1 - 1,3° С. В результате эксперимента выращен кристалл размером 59x28x51 мм3, весом 86 г за 10 сут. Скорости роста граней {010}, {110} и {111} составл ли 1,8; 3,8 и 6 мм/сут. соответственно. Кристалл не содержит видимых дефектов.

П р и м е р 4. Выращивание монокристалла гидрофталата кали  на вращающейс  платформе со скоростью вращени  80 об/мин.

Подготовка эксперимента аналогична примеру 1. Пересыщение раствора о процессе эксперимента поддерживаетс , как в примере 1. Скорость вращени  платформы 80 об/мин. При такой скорости вращени  платформы с затравкой скорости роста граней кристалла остаютс  высокими, однако на поверхности раствора создаетс  глубока  воронка, раствор размазываетс  по стенкам, что приводит к образованию паразитных кристаллов. Однородность кристалла ухудшаетс  вследствие захвата маточного раствора гран ми {111}.

П р и м е р 5 (известный). В кристаллизаторе с центробежной помпой после регенерации затравки установлено относительное пересыщение 4%. Скорости роста граней {010}, {110} и {111} составл ют 3,6 и 8 мм/сут соответственно. Через 2 сут размер растущего кристалла достигает 13x27x20 мм по ос м у, х, z. Одновременно в кристаллизаторе фиксируетс  образование мелких паразитных кристаллов, п зичем размер их быстро увеличиваетс .

При продолжении эксперимента ухудшаетс  однородность растущего кристалла вследствие захвата маточного раствора гран ми {111}.

Таким образом, не удаетс  поддерживать высокие пересыщени  в течение длительного времени. Выпадение паразитных кристаллов не позвол ет вести продолжительные эксперименты (более 2 сут), и соответственно получить большие кристаллы

(градиент температур при выращивании не превышал 5° С).

Предлагаемый способ выращивани  монокристаллов гидрофталата кали  обеспечивает возможность поддержани  высоких пересыщений в течение длительного времени. Продолжительность экспериментов составл ет 9-11 суток в температурном интервале до 15° С. Это позвол ет выращивать с высокими скорост ми роста крупные

(более 250° С) оптически однородные кристаллы гидрофталата кали , которые дают возможность изготавливать из одного кристалла большее количество диспергирующих олэментов с рабочей поверхностью по

{010}.

Claims (1)

1. Формула изобретени  Способ выращивани  монокристаллов гидрофталата кали  из его водного перенасыщенного раствора на платформе с точечной затравкой путем охлаждени  раствора при перемешивании, отличающийс  тем, что, с целью увеличени  размеров кристаллов при сохранении их однородности.

   перемешивание раствора ведут путем вращени  платформы с затравкой с частотой 40-60 об/мин.