SU518505A1

SU518505A1 - Способ получени полиэфирамидов

Info

Publication number: SU518505A1
Application number: SU2038325A
Authority: SU
Inventors: Лев Соломонович Эфрос; Борис Хаимович Стрелец; Татьяна Константиновна Соловьева; Семен Миронович Якопсон; Татьяна Васильевна Жвалевская
Original assignee: Предприятие П/Я В-8524
Priority date: 1974-07-01
Filing date: 1974-07-01
Publication date: 1976-06-25

Description

(54) CSIOCOE llOJIFIEIfMfi ООЛЙЗФЙРАМИДОЗ

Изобретение относитс : обласп: иоз1учею1 арол тическкх 11о,га«зфира9, йригав : ы:; да получени пленок, ВОЛОКОН, покркшй; буьгэг.

Известен способ получе.ш нп.Щ1эфирзг.йадов путем низкотем1;:ературной погшконденсэлщи в расозоре , а также дифенолаь-Едав общей форытоы НО-й- I CO- i;-CO ir -R-Cfi,

где S - пара - и мвтафен лек.,

с хлорангадрйдал-ш аров/атй- п мх дйкарбонсВЫХ КИСЛОТ.

ТермостойкостЕ, ол:№ :фйр.. достЕлгаг Однако характеркстическал в зкос-гъ ол керов не превышает 0,6 д /г. тго :ri6j:;cci i4;i 4-j иол/чени р да изделий, в горл Sfc-ns волоков, шк как волокнообразугощ е нониа-шры дс -хг-ш иметь значени характеристической iiopsivs:-J 1 .

Полимеры, пол Л5е1-ш5;а ;жтодс;л 1:з;кстам ературной полшсо щенсзц - Б раствср-е, iw

способны к nCjJjepeSo ite в Нг:;:,л;5Я, , ТС;:Г,.:, jiS

ход межфазкой ноликандекг ща лроЗузт н -гзких концентраций реагокюз цонсзого продукта. При ппly ebAi;; Н;.№05Й v;;,;;.«доы 4J; ttOвани из раствора Tpsoveitii .;:. ai,i:: д исл кгелъных онерацЕЖ о ш.;;го1-:: Ек .,;;, (,Д5л;:.,,

ироммака., сушка, раст-всрение) дл того, чтобы : правильный сироп.

С -..ел&го получени ароматических полиэфирамг дов рЕтулгрного строегш и высокого молекул р юго , способных К Переработке без дополнитеньй ofiepa.,, предаожен способ получени var/ffii oB нутем ккзкотелшературной поликондексаццй г;имме рыч11ых диамгшов, содержащих слож У: :|:-:;г::;нъ; грукпы, общей формулы

е Н-K-CO9-R-CO2-R-NH2 ,

rjre I:, U- йроматические радикалы, и хлорангидридоЕ грзмйпкескихдикарбоновыхКИСЛОТ в N, N 1ц; .у - |5;1пц:-/1амида. содержащем электролит, гексамзтк11грШ )й:-;де фосфорной КИСЛОТЫ, N - метнлл ;ay: ,i ;: ;CFP при концентрации исходных мономера .; р-г;:::аоре 10-30 вес.% и температуре0-20°С.

:.Ю; }й;Ц5 ые растворы могут быть неиосредствен;:ш лг.:л от ;13озаны ДЛЯ формовани .г-г. Полкэф1г .|:;й;:.а)ды имсют значени fj 1-2 дл/г в 5%iv; ;.-;:х-оору LiCI В диметилацетамиде при

,)б| гзуюг 1рошые эластичные пленкн с гладко; 1 : :::р1сюст1,н), способны к волокнообразованию, ;-.jUi ycjoi sBbi (ке тер ют в весе по данным K.i;4A;:;:v iJiiM3V|3H4&CKorQ аыализа в аргоне при скоi: ..к:,д.&е;ча температуры Ю /йжн) До380-420°С. Полиэфирамиды могут быть использованы дл полу чени технических волокон специального назначени фильтровальных материалов, фибрндов, покрытий. Пример.1,73 г (0,005 моль) 4,4 бисавданобензоата гидрохинона формулы -/oV раствор ют-в 11,7 МП диметилацехамида, содержащего 1% LlCt под током сухого азота при перемешивании нри 10-20 С. К прозрачному раствору , охлажденному до 0-5С добавл ют в течение 1 час при перемешивании 1,015 г (0,005 моль) хлорашидрида изофталевой кислоты. Температуру раствора поддерживают в пределах О- . Концентра- iци исходных мономерюв составл ет 20%. Реакционную массу перемешивают под током азота в течение 1 час, после чего в зкий расгаор полимера разбавл ют до желаемой в зкосш и высг хэдают з воду. Полз 1енный полиэфирамкд прсушмвают кйн ,н-/оЛ-о со Выход 98%, 1 1,35 дл/г, термически усюйчи до 421°С. Образует прочные пленки. П р и м е р 4. Синтез провод т аналогично примеру 1, но в качестве растворител берут гексаметалтриамид фосфорной кислоты в количестве 21,8 мл. Концентраци исходных мономеров составл ет 10% Выход 97,8%, f 1,02 дл/г, термически устойчив до 385°С. Образует эластичные пленки. П р и м е р 5. Синтез провод т аналогично пр -;меру 4, но в качестве растворител берут |4 - мехклпирролидон . 1,2 дл/г, термически устойВыход 98%, чив до 320°С.

I л

Метод

- ч/

поликонденсации mlr

abbc-.v iis; од зфир и оздьг

В растворе

Межфазна /Х

5 Термостатйрова- выход. Вид получаемого

-ь

1 вне ;то ТГА, ° С % полимера

Порошок

Тоже п щей водой до отрицательной реакции на ионы хлора этанолом и сушат на воздухе при 100- 120°С до посто нного веса. Выход - 98,6%, ( Г ) 2,03 дл/г. Полиэфирамид термически устойчив до 387°С. Хорошо раствор етс в апротонных растворител х, нерастворим в большинст;ве оргаьшческих растворителей , стоек в воде и слабых растворах минеральных кислот и щелочей, раствор етс в концентрированной серной кислоте с разложением. Образует прочные эластичные пленки, прозрачные при толщине 10-50 мк, белые в более толстом слое. Способен к волокнообразованию. II р и м е р 2. Синтез провод т аналогично примеру 1, но в качестве растворител берут диметнлацетамид , содержащий 5% LtCEВыход 99,3%, 1 1,94 дл/г, термически устойчив до 392°С. Образует прочные эластичные пленки. При м е р 3. Синтез провод т аналогично примеру 2, ко Б качесгае рдаржна берут 4,Ф6нсамшюфев ште жфтгутат форт-лупк -( О -ЙН2. Вь:шд97%, i}i| « 1,07 дч/г, термически устойчкв , до . П 3 i; гй е IJ 6. Синтез провод т анапопгано приме1 )у 2, но при конг1;ентр .(1Ш-1 исхсдш х ivioHOMCpOB в |tacau).so ;(/%. 97.5%. in i - Li6 дк/г., терлшческнустой .гй до38б«С. 11 i.) ч к о ;. S ;г:;,г кз прсвод т ашшсгачно примеру 1, .йо л ЕСй ;,,ffif. дг:1р/тх-1й гхподьзуют 3,3-бисамиK .oeej;:iii T pc.sOj. J. Свпйсхвз Ео.г уч чнмхпстшэфирагиидов в сравнение ; R isecTHJjiiiflf ншдстзвлены в таблице.