SU517244A3 - Способ получени замещенной бифенилилмасл ной кислоты или ее соли - Google Patents

Способ получени замещенной бифенилилмасл ной кислоты или ее соли

Info

Publication number
SU517244A3
SU517244A3 SU2069116A SU2069116A SU517244A3 SU 517244 A3 SU517244 A3 SU 517244A3 SU 2069116 A SU2069116 A SU 2069116A SU 2069116 A SU2069116 A SU 2069116A SU 517244 A3 SU517244 A3 SU 517244A3
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
acid
biphenylyl
fluoro
mol
theory
Prior art date
Application number
SU2069116A
Other languages
English (en)
Inventor
Энгель Вольфхард
Тойфель Хельмут
Зеегер Эрнст
Никкль Йозеф
Энгельгардт Гюнтер
Original Assignee
Д-Р Карл Томэ Гмбх (Фирма)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from DE2240441A external-priority patent/DE2240441A1/de
Priority claimed from DE2322196A external-priority patent/DE2322196C3/de
Application filed by Д-Р Карл Томэ Гмбх (Фирма) filed Critical Д-Р Карл Томэ Гмбх (Фирма)
Application granted granted Critical
Publication of SU517244A3 publication Critical patent/SU517244A3/ru

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Claims (2)

  1. хоййт частичное или полное омыление дна груш1ы или отщепленне двуокнси углерода При этом обраэухис  промежуточные дукты обпЕХ ффм}гл CHs СН-СНгСН Па 5 СООН сн-с и 6 соон в атом случае дл  омылени  ванболее пригодны концентрированные &осшые или спиртовые гидроокиси щелочных или шелоч ноземельных меташюв, а также минераль ные кислоты. Так, например, при нагревании нигрилов общей формулы II с гидроокис ми щелочных металлов в эгаиоле, выо Ших спиртах или этиленгпиколе или с ioHцентрированными галогеноводсфодными Ьвс лотами в пол рном растворителе таком, как уксусный эфир, получают непосредстве но соединени  сзбщей формулы 1 , Соединени  общей формулы 1, которые получают не из оптически активных промежуточных продуктов, выде1л ют в виде раце Матов. Последние легко могут быть расщеп лены фракционированной кристаллизацией их солей с оптически активными основани ми на два оптически активных Изомера. Наиболее вьп одным при этом оказалось расще ление рацемата с хинином. Кислоты общей формулы 1 при желании могут быть переведены в соли, например в сЬли с неорганическими или органическими основани ми. Из последних наиболее пригод ны диэганоламин, морфолин, циклогексйламин и пиперазин. Новые исходные соединени  общей формулы II получают, например, восстановлением нитрилов общей формулы где R, и Q имеют вышеуказанные значени Такое восстановление провод т действием амальгамированного динка на сильную неор ганичёскую кнолоту, например сол вую или бромвстоводородаую, предпочтительво в цр сутствий растворител , например алвфат ческого или ароматического углеводорода, такого, как бензол или толуол. Восстанов-ление также можно проводить каталитически водородом. В качестве катализаторов наиболее пригодны соединени  благородных металлов, такие, как окрсь платины или палладий иа угле. На растворителей предпочтительно примен ют карбинолы, такие, как метанол, атано , или углеводороды, в частности бензол, или простой эфир, такой, как диоксан, или смеси этих соедииений. Процесс ведут при комнатной температуре или при температурах до 1ОО°С и под давлением 1-50 атм, предпочтительно 15 атм. Пример. 3-(2 -Фтор- -бифенилил )-масл иа  кислота. а)к 20 г амальгамированной цинковой пыли поочередно прибавл ют 70 мл гoлyoлa 15 мл воды, 35 мл концентрированной сол ной кислоты и 1О г (О,О356 моль) 2-41иан-3-( 2-фтор-4- 1 енилил )-2-бутеко- вой кислоты и иагревают эту смесь при перемешивании в течение 3,5 час с обратным холодильником, причем через ,5 час еще раз приливают 2О мл концентрированной сол ной кислоты. Затем смесь охлаждают , декантируют от цинка и экстрагируют эфиром. Из эфирного раствора, который промывают водой, выпаривают растворитель . В виде остатка получают 6 г (60% от теории) 2-циан-3-(2 -фтор-4-бнфен лил )- ласл ной кислоты, т. пл. 168-17О С. При использовании ксилола вместо толуола получают 2-41иан-3-(2 -фтор-4- н|)енилил )-масл ную кислоту с таким же выходом . б)1 г (О,О038 моль) 2-циан-3-(2-фтор-4-бифенилил )- 1асл ной кислоты, 5 мл лед ной уксусной кислоты и 5 мл концент рированной сол ной кислоты нагревают 8 час с обратным холодильником, причем после 2 и 4 час добавл ют по 2 мл концентрированной сол ной кислоты. После охлаждени  смесь встр хивают с эфиром, промывают эфирный раствор водой, сушат и отгон ют растворитель. Остаетс  3-()тор-4-бифенилил )-масл на  кислота, которую дл  очистки перевод т в соль циклогексиламина . Последн   после перекристаллизации из ацетона плавитс  при 161-162 С. Выход 0,7 г (76,8% от теории). Выделенна  из соли кислота плавитс  при 99-101°С. П р и м ё р 2. 3-(2 -Фтор-4-бифенилил )-масл на  кислота. а) К 20 г амальгамированной цинковой аыли поочередно добавл ют 70 мл толуола. 15 мл воды, 35 МП концентрированной со л ной кислоты и 10 г (0,0323 цмоль) эт лового эфира 2-циан-3-.{2 -фт р-4-бвфвнилш1 )-2-бутвновой кислоты и полученную смесь нагревают при перемешивании в тече ние 5 час с обратным хододгаплнком. Затем процесс ведут по пункту а примера 1, Получают 3,5 г (34,8%,от теорци) это лового афира 2-циан-3-(2 Ц тор--4«б внилил )-масл ной кислоты, ст. кип. 170172°С/0 ,15 мм рт. ст. 6) 9 г (0,0289 моль) этилового эфира 2-циан-3-(2 -фтор-4-бифенилил)-2-6утеновой кислоты с 3,4 г (0,0612 моль) гидроокиси кали  в 5О мл этнленгликол  нагревают при размешивании 8 час при 160°С, После охлаждени  добавл ют воду и экстрагируют путем встр хивани  с эфиром . Затем водный щелочный раствор подкисл ют разбавленной сол ной кислотой и выпавший продукт поглощают в эфире. Из промытого водой, высушенного и отфильтро ванного активированным углем эфирного ра створа отгон ют растворитель. Оставшийс  остаток раствор ют в уксусном эфире. В р зультате добавлени  циклогексиламина получают соль циклогексиламина 3-(2 .тор-4 .|.ифенилил)-масл ной кислоты, т. пл. 16О-162°С. Выделенна  кислота плавитс  при 99-100°С. П р и м е р 3. 3-( 2-Фтор-4-бифеннл ил )-масл на  кислота. а) К 4 г амальгамированной цинковой пыли . поочередно прибавл ют 25 мл толуола, 6,5 мл воды, 12 мм концентрированной со л ной кислоты и 2 г амида 2..цциан-3-(2 -фтор-4-би 1енилш1 )-2..утеновой кислоты. Затем смесь нагревают при размешивании 3 час с обратным холодильником. Далее процесс ведут по пункту а примера 1. Получают 1,8 г (89% от теории) амида 2-«йан-3-(2 .-фтор-4-бифенилил)-масл ной кислоты, т. пл. 155-157°С. б) 1,4 г (О,О5 моль) полученного ами да нагревают при размешивании с 0,5 г (0,О1 моль) гидроокиси кали  в 10 мл этилеигликол  в течение 3 час при 160 С Затем процесс ведут по пункту б примера 2 Получают 0,5 г (28% от теории) соли циклогексиламина 3-( 2 -фтор-4.-бифенилил )-масл ной кислоты, т. пл. 161°С. Очи щенна  кислота плавитс  при 99-1ОО С. П р и м е р 4, 3-(2- Фтор-4-€ифенилил )-масл на51 кислота. а) 6,2 г (0,02 моль) этилового эфира 2.чциан-3-( 2 -фтор-4-бифенилил)-2.-бутеновой кислоты гидрируют в 50 мл сме- си бензол - метанол (1:1) с добавлением 0,5 г окиси платины при комнатной температуре и с введением водорода при давлении 2 ата. После поглощени  рассчитанно;го количества водорода отсасывают катализатор и растворитель отгон ют в вакууме. Оставщийс  масл нистый остаток дистиллируют в вакууме. Получают 4,5 г (72,5% от теории) этилового эфира 2.41нан-3-( 2фтор 4 б1:8{1енилш1 )-масл ной кислоты в внде бесцветной жндкости , т. кип. 179180°С/О ,3 мм рт. ст. При использовании паллади  на угле как 1кагализатора в качестве растворител  дноксана получают тот жесамый результат. 6)2,5 г (0,008 моль) этилового эфи- ра 2-циан-3-(2Ц)тор-4-бифеннлил)-масл ной кислоты в 1О мл этанола с 15 мл 2 н.натрового щелока быстро нагревают до 40°С, затем смесь выдерживают при комнатЬой температуре 4 час, смешивают с водой и подкисл ют разбавленной сол ной кислотой. Далее отсасывают осадок, раствор ют его в эфире и после высушивани  отгон ют растворитель. Получают 2 г (83,5% от теории) 2-циан-3-(2 ,.4J Top-4 .-бифенилил)-масл ной кислоты, т. пл. 168-169°С. в) Процесс ведут по пункту б примераi. Получают 3,4 г (77,5% от теории) ,3-( 2 -4тор-4-бифенилил).1асл ной кнсло1ты , которую перекристаллизовывают из циклогексана ( т.пл. 1ОО-101°С). П р и м е р 5. 3-(2 -Хлор-4-бифенилил )-масл на  кислота. а)8,15 г (0,025 моль) этилового эфира 2н иан-3.-(2-хлор-4 ифенилил)-2-бутеновой кислоты в 100 мл этанола иа 2,5 г паллади  на угле (приблизительно 10%-ного ) каталитически гидрируют при комнатной температуре и равлении водорода 4 ата. За- тем отдел ют катализатор, сгущают раствор в вакууме и дистиллируют остаток в среднем вакууме. Получают 5,7 г этилового эфира 2.-«иан-3-( 2 -хлор-4-бифенилил)-масл ной кислоты в виде в зкого, бесцветного масла, т. кип. 17О-172°С/О,О7 мм рт.ст. Выход 69% от теории. б)54,0 г (0,165 моль) полученного эфира в ЗОО мл этанола размешивают с 2ОО мл 5%-ного натрового щелока (0,25 моль) в течение 2,5 час при 60 С. Затем отгон ют этанол, водный раствор подкисл ют и многократно обрабатывают эфиром. Эфирные экстракты после сгущени  состагл- л ют 40,0 г 2.-ииан-3-( 2 -хпор-4-би{)енилил )-масл ной кислоты, которую декарбокси-пируют при температуре бани 150-180 в вакууме (15 мм рт. ст.). Путем дистилл ции (т. кип. 145-148°С/0,05 мм рт. с- ) 1 получают 26,5 г ( 62, от теории) нитрила 3-( 2 -хлор- -6вфевшшл)масл иов кислоты который плавитс  после ггерекресталлизапии на этанола при бб-бТ С. в) 5,0 г (0,195 моль) полученного ни-г рнла нагревают в 12О мл гликол  с 32,5 г ( л7О,39 моль) гидроокиси кали  (85%) в те чеиие 6 час до 19О-2ОО°С. Охлажденный раствор смешивают с 25О мл воды, подкис-   ют разбавленной сол ной кислотой и извлекают эфирк. Сухой остаток эфирного раствора перекрисггаллизовывают из цнклогексана и получают 4,6 г (83% от теории ) 3-(2 -хлор-4-бифенилил)-масл Ной кислоты, т. пл. 129-13О°С. Аналогично получают 3-(4Цгг р- - й- ,4ренилш1)-масл ную кислоту,, т.пл. 141- 143°С (этанол), и 3-(3-хлор-4-бифенвлил )-масл ную кислоту,; т. пл. 1О6-108 С Примере, Разделение рацемической 3-(2 фтор-4-бЕфенш1кл)-мас  ной кис лоты на оптически актнвные составные части .. . 77,5 г (0,3 моль) 3-(2-фтор-4-бифенилил )--масл ной кислоты раствор ют в 1,5л эфано а и смешивают с раствором 97,2 г (О,3 моль) хинина в 1,5 л этанола. Получают бесцветный осадок А, который отсасывают , и фильтрат Б, Осадок А 15 раз перекристаллизовывают из этанола (всего ЗО л) причем получают правоврашающуюс  3-(-2-фтор-4-€ифенилил )-масл ную кислоту, т.пл, 87-88 С (из циклогексана). С -3 i);+34,5 .Выход 5,5 г. Из фильтрата Б удал ют растворитель и остаток поглощают в гор чем метаноле (5ОО мл). При охлаждении осаждаетс  осадок , который -отсасывают: и выкидывают. Затем фильтрат еше 4 раза | обрабатывают таким же образом метанолом. Оставшийс  при выпаривании метанола остаток pacтвop ю в 50О мл теплого уксусного эфира и при сто нии получают осадок, который отсасыва ют и перекристаллизовывают приблизительно из 50О мл уксусного эфира. Получают левоврашающуюс  3-(2-фтор4 .ш| екнлил )-масл ную кислоту, т. ал. 85« 7.С (из, циклогексана).t«t-5i),5°. Выод 2,3 г. Формула изобретени  Способ получени  замещенной бифенилиласл ной кислоты обшей формулы СНз CH-CHj-COOfl I де , - атом галогена, ЕЛИ ее соли, отличающийс  ем, что .бутиронитрилы общей формулы С11-СН( К, - атом галогена; Q циан - или карбоксамидгрулпа или карбоксильна  группа, этерифицированна  при необходимости алифатическим или аралвфа- гическим спиртом или фенолом, подвергают омылению и декарбоксилированшп, с последующим выделением целевого продукта в свободном виде или в виде соли, или в виде рацемата, или в виде оптически активных изомеров.
  2. 2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и и. с   тем, что омыление провод т в среде пол рного растворител  в щелочной или кислой среде. Приоритет по признакам: 17.08.72по признаку: Kj - атом галогена . 03.05.73но признаку: способ получени  замещенной бифенилилмасл ной кислоты или ее соли.
SU2069116A 1972-08-17 1974-10-21 Способ получени замещенной бифенилилмасл ной кислоты или ее соли SU517244A3 (ru)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE2240441A DE2240441A1 (de) 1972-08-17 1972-08-17 Neue biphenylderivate und verfahren zur herstellung
DE2322196A DE2322196C3 (de) 1973-01-19 1973-05-03 Einstellvorrichtung für die Zugmittel-Spannanordnung eines Kegelscheibenumschlingungsgetriebes

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU517244A3 true SU517244A3 (ru) 1976-06-05

Family

ID=25763716

Family Applications (3)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU2069116A SU517244A3 (ru) 1972-08-17 1974-10-21 Способ получени замещенной бифенилилмасл ной кислоты или ее соли
SU2069111A SU526284A3 (ru) 1972-08-17 1974-10-21 Способ получени замещенной бифенилмасл ной кислоты или ее амида или соли
SU2069738A SU519122A3 (ru) 1972-08-17 1974-10-21 Способ получени замещенной бифенилмасл ной кислоты или ее соли

Family Applications After (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU2069111A SU526284A3 (ru) 1972-08-17 1974-10-21 Способ получени замещенной бифенилмасл ной кислоты или ее амида или соли
SU2069738A SU519122A3 (ru) 1972-08-17 1974-10-21 Способ получени замещенной бифенилмасл ной кислоты или ее соли

Country Status (1)

Country Link
SU (3) SU517244A3 (ru)

Also Published As

Publication number Publication date
SU519122A3 (ru) 1976-06-25
SU526284A3 (ru) 1976-08-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
SU722912A1 (ru) Способ получени 5-метил/-4оксо3,6,8-триоксабицикло/ (3,2,1)-октана
US2668850A (en) Phenyl-phenethyl ketones
SU517244A3 (ru) Способ получени замещенной бифенилилмасл ной кислоты или ее соли
SU453823A3 (ru) Способ получения 4-
US3362988A (en) Alkanoylnaphthyloxy-carboxylic acids
US2562107A (en) Derivatives of organic amino alcohols and methods for obtaining the same
US4304930A (en) Process for the preparation of 2-(3-phenoxy-phenyl)-propionic acid
KR940011907B1 (ko) α-(1-메틸에틸)-3,4-디메톡시벤젠아세토니트릴의 새로운 제조방법
Noller et al. SYNTHESIS OF A HOMOLOG OF CHAULMOOGRIC ACID.▵ 2-CYCLOPENTENYLACETIC ACID. VII
SU520907A3 (ru) Способ получени замещенной бифенилилмасл ной кислоты или ее соли
SU1209025A3 (ru) Способ получени @ -феноксибензилового спирта
US4181736A (en) Phenylacetic acid derivatives and therapeutic composition containing same
FI81337C (fi) Foerfarande foer framstaellning av 2-(para-substituerad fenoxi)-2-alkylpropionsyror och deras alkylestrar.
US4031133A (en) Phenylacetic acids
US5840964A (en) Process for the preparation of the enantiomers of 2-(2-fluoro-4-biphenyl)propionic acid
SU545250A3 (ru) Способ получени замещенной бифенилилмасл ной кислоты или ее сложных эфиров или ее солей
US2516153A (en) Alpha-beta-substituted aliphatic acids and their salts and esters and process for their manufacture
IL42353A (en) Substituted carbonylaminoalkenylenephenoxy-2-propanolamine derivatives their manufacture and pharmaceutical composittions containing them
US4515970A (en) Process for preparation of alkanoic acids
US4713485A (en) Process for preparing α-hydroxy-alkanoic acids and compounds obtained by this process
Vandenheuvel et al. THE APPLICATION OF THE ARNDT–EISTERT REACTION TO THE SYNTHESIS OF FATTY ACIDS OF HIGH MOLECULAR WEIGHT
SU720999A3 (ru) Способ получени -изобутилгидратроповой кислоты
Horning et al. Cyclization of α-Phenylglutaric Anhydride
SU653252A1 (ru) Способ получени 4-алкил -4цианодифенилов
Arnold et al. Studies in the Veratrole Series