SU514841A1

SU514841A1 - Способ получени бис(силатранилалкил) сульфидов

Info

Publication number: SU514841A1
Application number: SU2042605A
Authority: SU
Inventors: Михаил Григорьевич Воронков; Михаил Сергеевич Сорокин; Валерий Михайлович Дьяков; Наталья Николаевна Власова; Флора Петровна Клецко
Original assignee: Иркутский Институт Органической Химии Сибирского Отделения Ссср
Priority date: 1974-07-09
Filing date: 1974-07-09
Publication date: 1976-05-25

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БНС (СИЛАТРАНИЛАЛКИЛ)

СУЛЬФИДОВ

1

Изобретение огноситс к способу получени не описанных в литературе серусодержащих кремнийорганических соединений типа

N()/S;(CH)S(CH,),S(

Ift1

где n 1,3

Полученные-соединени представл ют инрес дл использовани в качестве радиопрртекторов , иммунодепрессантов, катализаторов отверждени синтетических смол, добавок к полимерам,

Известен способ получени дисилатраноксана

(CH,,)CHCHj Si05i 0(CH)CHCHJ N

путем взаимодейсгви гексаэтоксидисило на с триизопропаноламином при нагревании Предлагают способ получени бис (силатранипапкит ) сульфидов, заключаюишйс в том, что триэтаноламин или его соответс1 вующее С-замещенное производное подвергают взаимодействию с соответствующим бис(триалкоксисилилалкил) сульфпаэм с последующим выделением целевых продуктов известным способом.

Процесс провод т предпочтительно в присутствии катализатора, например алкогал - та щелочного металла, так как в его отсутствие реакцию необходимо осуществл ть при нагревании.

Реакци протекает по следующей схеме: (RO),3((CH2)rtS(CH2),6((OR)3f2(HOCH2CH,)3M

N CH2CH,o)3i(CH).3(CH)Si() N +

J

L

где ,C2H5,, ц 1,3 Бых-гг. целевого продукта- 90%. По/гученные соединени представл ют собой бесцветные кристаллические вещества со слабым спецргфическим запахом органических султуфнцов, хорошо растворимые в хлороформе и трудно - в воде и углеводородах . Их строение подтверждено данными ИК- и ПМР - спектроскопии.

Пример 1. Бис (силатранилметил)сульфид .

Claims

Получают из 1О,О г (О.ОЗЗ моль) бис (тримегсжсисипит) метипсугть(|)ида, 9,85 г (0,066 мэпь) тркэтаноламина с 2-3 капп ми 25°о-кого pacTBDiia метилата натри в мет - нс е после 3-5 мин самопроизвольного раэ гревани реакционной массы; отсасывают образовавшийс осадок на фильтре Шотта, промывают этанолом, эфиром, сушат при 150°С, Получают 9,2 г (96%) неочищенного бис (силатранилмет л) сульфида или после перекристаллизации из хлороформа 8,5 г (88,7%) чистого продукта} т. пл. .285 С (с разложением). Найдено,,13; 8,38; Иi 14,20; 14,5 С. ,Н-O NoSSiji. ei . Вьгч ислено,%:37,85; ( силатранилпр Пример 2. Бис пил) сульфид. По примеру 1 из 6,О г (О,О16 моль) бис ( гриметоксисилилпропил) сульфида и 5,0 г (0,ОЗЗ моль) триэтаноламина пол чают 4,5 г (95,0%) неочищенного бис ( у -силатранилпропил) сульфида или пос перекристаллизации из хлороформа 4,0 г (84,5%) чистого продукта; т. пл. S 7,00; 7,1G; S 11,81; Найдено,%: 1,82. 18 36°63 2Вычислено ,%: 06,89; ,09. Формула изобретени 1. Способ получени бис (силатраннллкил ) сульфидов общей формулы )(СИ2)и(СН,)(,)зу , где и 1,3 отличающийс Tei«, что (триэтанопамин ипи его соответству ищее С-замещенное производное подвергают взаимодействию с соответствующими бис (гриапкоксисипиапкип ) сульфидом с последующим выделением целевого продукта известным спо- собом.
2. Способ по п. 1, отличающи с тем, что процесс провод т в присуторвии катализатора, например алкогол та ще- лочного металла.