SU505656A1

SU505656A1 - Способ получени эфиров -замещенных винилфосфоновых кислот

Info

Publication number: SU505656A1
Application number: SU2029698A
Authority: SU
Inventors: Аркадий Николаевич Пудовик; Роберт Давлетоиевич Гареев; Гаифи Абрарович Кашафутдинов
Original assignee: Казанский Ветеринарный Институт Им. Н.Э.Баумана
Priority date: 1974-06-03
Filing date: 1974-06-03
Publication date: 1976-03-05

Description

продукта, т. кип. 129-130° С/0,1 мм; 1,5394; t/f 1,2021.

Найдено, %: С 54,48; Н 6,18; Р 12,75.

.

Вычислено, %: С 54,55; Н 6,20; Р 12,81.

ИК-спектр (.пленка NaCl), 1080- 1056 (РОС); 1247 (Р О); 1618 (); 1493, 1574, 1599, 3008, 3030 и 3062 (СеНз).

Спектр ПМР (60 Мгц, растворитель ССЦ, внутренний стандарт ТМС), м.д.: РОСНз 3,75 (3/(РОСНз) 11,6 гч); СОСНз 3,85, СН 5,23 (V (РН) 9,2 гц): CsHs 7,31-7,71.

Пример 2. (Получение диэтилавого эфира г/оанс-р-метокси-р-фенилвинил фосфоновой кислоты.

К раствору 2,42 г (0,01 г-моль) диэтилавого эфира бензоилфосфоновой кислоты ,в 10 мл сухого диэтило1вого эфира лри комнатной температуре и перемешивании постепенно добавл ют раствор 1,05 г диазометанола и 50 Л1л сухого диэтилавого эфира, выдерживают 70 час, обрабатывают, как в примере 1, и получают 2,3 г (85,0%) целевого вещества, т. кип. 134-135° С/0,2 ft 20 1,5252; df 1,1410.

Найдено, %: С 57,66; Н 7,01; Р 11,57.

С,зН,04Р.

вычислено, %: С 57,78; Н 7,04; Р 11,48.

ИК-опектр (пленка NaCl), см : 1031 - 1060 (РОС); 1250 (Р 0); 1617 (С С); 1494, 1575, 1601, 3005, 3033, 3063 (СвЩ.

Спектр ПМР (60 Мгц, р1астворитель ССЦ, внутревний стандарт ТМС), м. д.: ОСНзСНз 1,34; ОСНаСНз 4,10 ((РН) 8,8 гц, Ч (НИ) 7,1 гц); СН 5,22 (Ч (РН) 8,6 гц); СОСНз 3,83; СбНд 7,27-7,69.

Соединени , перечисленные с таблице, получают аналогичным образом.

Содержание хлора 12,61% (12,84% по теории). Содержание брома 24,65% (24,92% по теории).

Claims

1. Способ получени эфиров р-замещенных вИНилфосфонавых кислот общей формулы

(RO)jp-CH

где R - а л кил; R - арил.

отличающийс тем, что, с целью упрощени процесса и повышени выхода целевого продукта, эфир .бензоилфосфолавой кислоты подвергают взаимодействию с избытком диазометана в среде апротонного растворител с П01следующим выделением целевого продукта известными лриемами.

,

2. Способ по 1П. 1, отличающийс тем, что эфир бензоилфосфоновой кислоты и диазометан используют ,в мольном отношении 1 : 2,5 соответсшенно и процесс ведут в среде диэтилового эфира.