SU503881A1

SU503881A1 - Способ получени /иодалкил/тригалогенсиланов

Info

Publication number: SU503881A1
Application number: SU2031984A
Authority: SU
Inventors: Михаил Григорьевич Воронков; Валерий Михайлович Дьяков; Юлия Александровна Лукина
Original assignee: Иркутский институт органической химии
Priority date: 1974-06-11
Filing date: 1974-06-11
Publication date: 1976-02-25

Description

1

Изобретение {угноситс к способу получени (йодалкил) тригалогенсиланов типа (СН )j SiX, , где rv 1, X - галоген, которые могут быть использованы в качес-пве полупродуктов в кремнеорганическом син- 5 тезе.

Известен способ получени (йодалкил )-г триалкоксисиланов взаимодействием юдис- того натри с соответствующими ( хлоралкил )триалкоксисиланами в среде сухого ац&- Ю тона.

Известен также способ получени ( брок метил )- и (йодметил)трихлорсиланов на основе реакции соответствукицих хлорметилтрихлорсиланов с йодистым и бромистым 15 алюминием.

Первый из указанных способов не приго- j ден дл получени йодалкилтрихлорсиланов. Второй способ мало удобен, так как необходимо использование сравнительно труднодо- 20; ступного и дорогого йодистого алюмини , и, кроме того, невозможно получать f - (йодалкил )тригалогенсиланы.

Цель изобретени - создание общего метода получени (йода кил)тр11галогенсила- 25

нов, в том числе и не известных ранее, которые могут быть использованы при зе различных кремнеорганических соедине: НИИ,

I Описываетс способ получени (йодалкил

; тригалогенсиланов, который основан на взаимодействии (хлоралкил)трихлорсиланоБ с йодистым натрием или калием в среде сухого ацетонитрила. Реакци протекает,по схеме:

i С€(СНг)(СН), SlXj iNaCe

, , Х-На€,

Продукты реакции выдел ют перегонкой, их выходы составл ют .

Предлагаемый способ позвол ет получить даже ) - (йодпропил)тригалогенсиланы с выходом до 50%,

(Йодалкил)тригалогенсиланы представл ют собой т желые дым щие на воздухе жидкости с резким запахом.

Claims

Строение полученных веществ доказано ИК-и ПМР-спектрами, а также химическими превращени ьш в соответствующие (йодалкил)триалкоксисиланы. Пример, (Йодметил)трнхлорсилан , В трехгорлую колбу, скаОженную мешалкой , обратным холодильником и капельной Bopoi: :oft помещают раствор 19,0 г (0,126 мол ) йодистого натри в 22 Jмл сухого ацетони-рила и прибавл ют 21,9 г (0,119 мол хлорметилтрихлорсилана, PeaxiLiomiyro смесь кип т т в течение 28 ч Выпавший осадок солей(NaC€-t-NuD ) отсасы вагот, а фильтрат подвергают фрг кциониро-. ванной перегонке над порошкообразной медью. Выход (йодметил)трихлорсилана 16,7 г (51,0%), т.кип.16бОС;г4°1,53.38; ,0285; MR ; найдено 42,18; вычиолсно 42,42. НаГмено,%: С 4,31; Н 0,80; Si, 1О,27; 046,04; С€ 38,44 СН , Вычислено,%: 3 4,35; Н 0,36,г$ИО,20 346,08; С€ 38,62 Приме р
2. Т -(йодпропил)трихлорсилан . По-аналогичной методике при кип чении 27,0 г (0,12 мол ) 7 -(хлорпропил ) трихлорсилана 21,0 г (0,14мол ) свежепрокаленного Na Э в растворе 24О мл сухого ацетонитрила в течение 32,5 часа получают 14,1 г Т-(йодпропил) трихлорсиланр (36,15%) с. т. кип. НООС/ /10 мм рт. ст,П 1,527,; 1,7930; ..-айдено 52,О32; вычислено 51 „748: Найдено,%: С 12,07; Н 1,91; Si.9,35; Э 41,38;С€ 35,02. ВычисленоЛ: С 11,873; Н 1,977,: SL 9,253; D 41,819; се 35,046. Пример
3. Т -(Йодпропил)трифторилан . По аналогичной методике при кип - че1ши 24,9 г (0,153 мол ) Т -(хлорпропил )трифт чэрсилана и 24,0 г (0,16 мол ) йодистого натри в 225 мл сухого аЦетонитрила вогечение 26 час получают 19,6 г Yso. -(йодпропил)трифторсилана с т. кипГ 133°C;nj l, 4315; d°l,8226; ЛлЧр: найдено 36,111; вычислено 35,218.: Найдено,%: С 15,10; Н 2,91; F 22,42; Э 49,86. Вычислено,%: С 14,IQ; Н 2,36 F 22, 44; О49,95 Формула изобретени С пособ получени:; (йодалкил)тригалогенсиланов взаимодействием ( хлоралкил ) . тригалогенсилана с йодидом металла в среде органического растворител ,; о т л и- чающийс тем, чтй, с целью расширени облас : и. применени способа и его упрощени , в качестве йодида металла ио пользуют йодид щелочного металла, а в качестве органического растворител -ацето- нитрил.