SU491606A1 - Способ получени 2-бутендиола-1,4 - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к области получени  ненасыщенных спиртов, в частности к способу получени  2-бутепдиола-1,4, который находит широкое применение в качестве исходного продукта в р де органических синтезов, например в синтезе бутендиола-1,4, который используетс  дл  получени  тетрагидрофурана, полиэфирных волокон.

Известен способ получени  2-бутепдиола1 ,4 омылением 1,4-дихлорбутена-2 водными растворами формиатов щелочных или щелочноземельных металлов при 70-150°С, при мольном соотношении формиата щелочного или щелочноземельного металла к 1,4-дихлорбутену-2 от 0,8 до 3.

Недостатками известного способа  вл ютс  образование в результате реакции большого количества солей, что затрудн ет выделение целевого продукта и дорогосто щего формиата , наличие коррозионной среды, вследствие образовани  в реакции муравьиной кислоты, необходимость стадии нейтрализации кислоты.

Дл  устранени  указанных недостатков предложено вести процесс омылени  путем непрерывного введени  щелочного агента, обеспечивающего рН среды, равпое 6,5-7,5, формиат щелочного или щелочноземельного металла берут в количестве 0,1-0,5 мол  на 1 моль дихлорбутена. В качестве щелочного агента можно использовать водные растворы

окислов, гидроокисей, карбонатов и бикарбонатов щелочных и щелочноземельных металлов .

Предпочтительно использовать щелочной агент с тем же катионом, что и исходный формиат .

Нейтральную среду создают путем непрерывного введени  в реакционную систему водного раствора щелочного агента с концентрацией 1-50% в стехиометрическом количестве по отношению к исходному дихлорбутену.

Пример 1. В круглодонную колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром, капельной воронкой и электродами дл  измерени  рН среды, загружают 125 г (1 моль) 1,4-дихлор-2-бутена, 400 мл воды и 35 г формиата натри  (мольное соотношение 1,4-дихлор-2-бутен : формиат натри  равно 1 : 0,5).

Во врем  реакции при 98°С непрерывно подают водный раствор натриевой щелочи с концентрацией 30 вес. % в стехиометрическом количестве к исходному дихлорбутену с такой скоростью, чтобы в системе поддерживать посто нное значение рН среды равное 7. Продолжительность реакции 2 ч.

После окончани  реакции омылени  полученный водный раствор 2-бутен-1,4-диола, хлористого натри  и незначительного количества

Claims (2)

1. формиата натри  разгон ют на высокоэффективной ректификационной колонке при иониженном давлении без нредварительного отделени  солей, так как их образуетс  в 2 раза меньше, чем в известном способе, и они не затрудн ют обычное выделение диола. Получают целевой 2-бутен-1,4-диол. Тк,ш.235°С (760 мм рт. ст.); Тюш. 132°С (16 мм рт. ст.); п 1,4782; df 1,080. Выход бутендиола при этом составл ет при конверсии 1,4-дихлор-2-бутена 98,5 мол. %. Пример 2. В установку, аналогичную описанной в примере 1, загружают 125 г (1 моль) 1,4-дихлор-2-бутена, 120 мл воды и 12 г формиата натри  (мольное соотношение 1,4-дихлор-2-бутен : формиат натрн  равно 1 :0,2). Во врем  реакции при 98°С нейтральную среду в системе (рН 7) поддерживают путем иепрерывного введени  30%-ного водного раствора Ма2СОз. При продолжительности реакции 3 ч выход бутендиола составл ет 98 мол. Конверси  1,4-дихлор-2-бутена 100%. Формула изобретени  1.Сиособ получени  2-бутендиола-1,4 омылением 1,4-дихлорбутена-2 с использованием формиатов щелочных или щелочноземельных металлов при 70-150°С с последующим выделением целевого продукта известными приемами , отличающийс  тем, что, с целью упрощени  технологии процесса, омыление ведут путем непрерывного введени  щелочного агента, обеспечивающего рП среды равное 6,5-7,5, и формиат щелочного или щелочноземельного металла берут в количестве 0,1 - 0,7 мол  на 1 моль 1,4-дихлорбутена-2.
2. 2.Способ по п. 1, отличающийс  тем, что в качестве щелочного агента используют водные растворы окислов, гидроокисей, карбоиатов и бикарбонатов щелочных или щелочноземельных металлов.