SU458125A3 - Способ регенерации алканоламинов - Google Patents

Description

CHrCHOH-CHr N-CH

СН-СНз ЖеОН-НСНтОНОН-СН гКН МегСО,

Из соотношени  молекул рных весов реагентов следует, что 159 г оксазолидона и 80 г гидроокиси натри  дают 133 г ДИПА и 106 г карбоната натри  или же 159 г оксазолидона и 112 г гидроокиси кали  дают 133 г ДИПА и 138 г карбоната кали .

Пример 1. Подвергают гидролизу синтетическую смесь, имеющую следующий состав.

вес. %: оксазолидон

диизоиропаноламин - 12.

К 1000 г этой смеси добавл ют стехиометрическое количество NaOH в виде водного 20Ясного раствора или 442,7 г NaOH (100%) и 1770,8 г воды.

Нагревают эту смесь до кииени  в течение 15 мин. Получают две жидкие фазы, состав которых ириведен в табл. 1.

Таблица 1

Следовательно, 1000 г синтетической смеси

ООП/880xlЗЗ

содержат 880 г оксазолидона, т. е.

159 У

736,1 г ДИПА. К этому следует нрибавить 120 г ДИПА, содержащихс  в смеси первоначально . Общее теоретическое количество ДИПА 856,1 г. Степень рекуиерации ДИПА в органической

,/ 848.7 „п . о,

фазе составл ет -;-) 99,1%. 856,1 /

Чтобы выделить растворенное количество щелочи и уменьшить содержание воды в органической фазе последнюю подвергают перегонке .

Пример 2. Известен раствор дл  промывки газов, отвечающий. следующему составу, вес. %: диизопропаноламин - 47, смесь - диметиловый эфир полиэтиленгликол  - 47, вода - 6.

Чтобы имитировать регенерацию промывочного раствора этого вида, подвергают гидролизу при услови х, аналогичных примеру 1, следующий состав, вес. %: диизопропаноламин- 10, диметиловый эфир диэтиленгликол  - 10, оксазолидон - 80.

Дл  этого к 1000 г указанной синтетической смеси добавл ют стехиометрическое количество NaOH в виде водного 20%-ного раствора , что соответствует определенному содержанию оксазолидоиа, или 402,5 г NaOH (100%) и 1610,0 г воды.

Нагревают эту смесь до кипени  в течение 15 мин, получают две жидкие фазы, состав которых приведен в табл. 2.

Таблица 2

Следовательно, 1000 г первоначальной смеси содержат 800 г оксазолидона, т. е.

/ 800 X 133 „„,. .

( 669,1 г диизопропаиоламина.

15 /

К этому следует прибавить 100 г ДИПА, содержащихс  в исходной смеси. Общее количество ДИПА 769,1 г. Степень рекуиерации ДИПА в органической

фазе составл ет ( 99,1 вес. %.

Рекупераци  диметилового эфира диэтиленгликол  практически полна .

Органическую фазу подвергают перегонке перед повторным введением в цикл промывки газов.

Пример 3. Практический опыт в промышленном масштабе.

Свежий промывочный раствор, использованный дл  очистки газов, первоначально содерл ит 45% диизоиропаноламина, 40% сульфолана и 15% воды.

Когда раствор подвергают регенерации, он содержит 35,77% диизопропаноламина, 24,72% сульфолапа, 18,75% оксазолидона и 20,76% воды.

Регенерируемый раствор подают из расчета 125 кг/час в дистилл ционный аппарат. Это операци  дает 98,5 кг/час дистилл та, содержащего 43,57% диизоиропаноламина, 28,24% сульфолана, 2,25% оксазолидона, 25,94% вог ды, и 26,5 кг остатка, содержащего 6,85% диизопропаноламина, 11,61% сульфолана, 80,07% оксазолидона, 1,47% воды.

Дистилл т непосредственно возвращают в цикл на установку дл  очистки газа, а остаток иодвергают регенерации в соответствии с изобретением.

Отбирают 1000 г остатка, анализ которого

, ( 80X800.7 указан, и прибавл ют к нему

АОУ

403 г NaOH (100%) и (4X403) 1612 г воды. Получают водный раствор с 19,85 вес. % NaOH.

Затем довод т полученную смесь до кипени , чтобы подвергнуть гидролизу оксазолидон (т. кип. смеси 109°С/760 мм рт. ст.).Приблизительпо после 15 мин кипени  происходит разделение на два сло . Хроматографический анализ показывает исчезновение пика оксазолидона , что указывает на то, что гидролиз оксазолидона в диизопропаноламин полный.

Оставл ют смесь дл  охлаждени .

Декантацией отбирают 1680 г органической фазы и 1335 г водной фазы, состав которых приведен в табл. 3.

Таблица 3

После нагревани  до кипени  в течение 15 мин получают две жидкие фазы, состав которых приведен в табл. 4.

Таблица 4

Следовательно, 1000 г первоначального остатка содержат 800,7 сксазолидона, что соответствует 800 X 133 дуд ДИПА/но так

I

159

как остаток содержит сначала 68,5 г свободного ДИГ1А, то общее теоретическое количество ДИПА 738,5 г.

Органическа  фаза после декантации содержит (1680X0,439) 735 г ДИПА, а водна  фаза (1335X0,0026) 3,5 г ДИПА.

Следовательно, рекупераци  диизопропаноламина практически полна  (99,5%).

Рекупераци  сульфолана также практически полна : первоначальное содержание сульфолана в остатке 116,1 г/кг; содержание органической фазы в сульфолана (1680X0,0069) 116г.

Дл  выделени  растворенного количества щелочи и уменьщепи  содержани  воды в органической фазе последн   подвергаетс  дистилл ции перед возвратом ее в цикл газовой очистки; водна  фаза от декантации выбрасываетс .

Пример 4. Использование гидроокиси кали  как агента регенерации.

К 1000 г остатка регенерации, который использовалс  в примере 3 и содержит 6,85% диизопропаноламина, 11,61% сульфолана, 80,07% оксазолидона и 1,47% воды, прибавл ют стехиометрическое количество КОН в

/800.7 X 112.2

водном 30%-ном растворе или

V

565,02 г 100%-пой КОН и 1318,38 г воды (1883,4 г КОН 30%-ной).

Так как теоретическое содержание ДИПА

800.7 X 133

670 г+

В остатке составл ет

159

+68,5 г 738,5 г и органическа  фаза содержит 732,0 г ДИПА, видно, что степень реку (732 О - ) 99,14%. 738,5 У

Из таблицы видно, что степень рекуперации сульфолана равна 100%.

Освобождают органическую фазу от КзСОз и большей части воды перегонкой и возвращают в цикл дистилл т в стадию очистки газа.

Предмет изобретени 

Claims (3)

1.Способ регенерации алканоламинов, содержащихс  в растворах, используемых дл  очистки газов от сернистых соединений и углекислого газа, путем перегонкн указанных растворов с последующей обработкой полученного остатка гидроокисью щелочного металла, отличающийс  тем, что, с целью упрощени  процесса, используют водный раствор гидроокиси щелочного металла.

2.Способ Г10 п. 1, отличающийс  тем, что используют водный раствор, содержащий 15-25 вес. % гидроокиси натри .

159 )

3.Способ по п. 1, отлпчающийс  тем, что используют водный раствор, содержащий

25-35 вес. % гидроокиси кали .