SU452559A1

SU452559A1 - Method for preparing 3- (phenyl-4-sulfonic acid) -1-amino-adamantane

Info

Publication number: SU452559A1
Application number: SU1813893A
Authority: SU
Inventors: Семен Григорьевич Рыклис; Светлана Михайловна Гайдукова
Original assignee: Киевский Ордена Ленина Политехнический Институт Им.50Летия Великой Октябрьской Социалистической Революции
Priority date: 1972-07-21
Filing date: 1972-07-21
Publication date: 1974-12-05

Description

1one

Изобретение относитс к способу полу- чеаи 3-(фенил-4-сульфокислота)-1-аминоадамантана , нримен емогчэ в тонком орга- ническом синтезе и фармацевтической хи- мии.This invention relates to a process for the preparation of 3- (phenyl-4-sulfonic acid) -1-aminoadamantane, which is used in fine organic synthesis and pharmaceutical chemistry.

Предлагаемый способ получени 3-(фенил-4-сульфокислота )-1-аминоадамантана заключаетс в том, что хлоргидрат 1-ами- но-3-фениладамантана обрабатьшают KOJH центрированной серной кислотой при темгпературе не выше 65-7О С с последующим вьщелением целевого гфодукта известными приемами.The proposed method for the preparation of 3- (phenyl-4-sulfonic acid) -1-aminoadamantane consists in the fact that 1-amino-3-phenyladamantane hydrochloride is treated with KOJH with centered sulfuric acid at a temperature not higher than 65-7 ° C with subsequent preparation of the desired product by known tricks.

П р и м е р. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой и воздушным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 1О мл 96-97%-ной серной кислоты и небольшими порци ми при перемешивании внос т Юг сухого порошка хлоргидрата 1-амино-З-фениладамантана, полученную гомогенную смесь нагревают при перемешивании на вод ной бане при 65-70 СPRI me R. In a three-necked flask equipped with a stirrer and an air-cooler with a calcium chloride tube, 10 ml of 96-97% sulfuric acid are placed and the South dry powder of 1-amino-3-phenyladamantane hydrochloride is added in small portions with stirring, the resulting mixture is heated while stirring in a water bath at 65-70 С

(в бане) в течение 4 час, охлаждают, вышивают в 150 мл воды, промывают колбу(in the bath) for 4 hours, cool, embroider in 150 ml of water, wash the flask

|5О мл воды, отфильтровывают осадок, промьшают (3-4)х2О мл воды, раствор ют в 100 мл 0,5 и. раствора едкого натра, 01х})ильтровывают нерастворившиес примеси и прибавл ют к фильтрату 5-6 мл концентрированной сол ной кислоты. Вьщелив- шийс белый осадок отфильтровывают, промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции промьшных вод (рН 4-5) и высушивают при 9О-1ОО°С. Выход 1О,5 г (9О%), При вещество не плавитс и не разлш аетс . Растворимость5O ml of water, the precipitate is filtered off, washed (3-4) x2O ml of water, dissolved in 100 ml 0.5 and. caustic soda solution, 01x}) is insulated with insoluble impurities and 5-6 ml of concentrated hydrochloric acid is added to the filtrate. The precipitated white precipitate is filtered off, washed with distilled water until neutral water is used (pH 4-5) and dried at 9 0 -1 0 ° C. Yield, 1O, 5 g (9O%), When the substance does not melt and does not decay. Solubility

1в воде 0,0242 г в 10О г раствора при1 in water of 0.0242 g in 10O g of solution at

15°С. 15 ° C.

Найдено, %: С 62,2О; 61,95; И 6,33; 6,58; N5,20; 5,11.Found,%: C 62.2O; 61.95; And 6.33; 6.58; N5.20; 5.11.

Вычислено, %: С 62,51; Н 6,88; N4,55.Calculated,%: C 62.51; H 6.88; N4.55.

Натриева соль полученного соединени устойчива в водном растворе при рН больше 11,7, При рН 11,7 по вл етс слаба муть, а при дальнейшем понижении рН выIпадает осадок внутримолекул рной соли, iThe sodium salt of the obtained compound is stable in an aqueous solution at a pH of more than 11.7. At pH 11.7, a low turbidity appears, and with a further decrease in pH, the precipitate of the intramolecular salt appears, i

II

452559452559

3.Л3. L

П р е д м е т и а о б р е т е н и адамантана обрабатывают концентрированнойPRIORITY AND ADVICE AND ADAMANTANE TREATED WITH CONCENTRATED

Способ получени 3-(фенил-4-сульфо. ,сернсЛ кислотой щш температуре не вьшеThe method of obtaining 3- (phenyl-4-sulfo., Cholesterol acid at a temperature not higher than

кислота )-1-аминоадаь антана, отличаюищй-.|65-7Q°C и целевой щюадгкт вьщел ют naJacid) -1-aminoadi antenna, different-. | 65-7Q ° C and target location are naJ

с тем, что зшоргидаат 1« мино- - 5; вестньми приемами.;with the fact that zskhorgidaat 1 “mino - 5; Weeks;

1 ; one ;