SU482438A1

SU482438A1 - The method of obtaining-bis- (carboxymethyl) aspartic acid

Info

Publication number: SU482438A1
Application number: SU1993975A
Authority: SU
Inventors: Виктор Михайлович Никольский; Игорь Павлович Горелов
Priority date: 1974-02-11
Filing date: 1974-02-11
Publication date: 1975-08-30

Description

1one

Изобретение относитс к способу получени нового комнлексона -Ы,Ы-бис-(карбоксиметил )-аснарагиновой кислоты, который может быть использован при анализе редких металлов и разделени их смесей.The invention relates to a process for the preparation of a novel Komlexon-L, L-bis- (carboxymethyl) -snaraginic acid, which can be used in the analysis of rare metals and the separation of their mixtures.

Известен способ получени этилендиаминаN ,N-диrлyтapOBoй кислоты, з аключающийс в том, что динатриевую соль ,/-глутаминовой кислоты подвергают реакции взаимодействи с 1,2-дибромэтаном в водно-спиртовом растворе с последующим выделением целевого продукта известным способом.A known method for the preparation of ethylenediamineN, N-nitroxy acid, is that the disodium salt, / - glutamic acid is reacted with 1,2-dibromoethane in an aqueous-alcoholic solution, followed by isolation of the target product by a known method.

Однако в литературе отсутствуют какие-либо сведени о способах получени и свойствах комплекеонов, вл ющихс одновременно .производными уксусной и дикарбоповой кислот .However, in the literature there is no information about the methods of preparation and the properties of complexons that are both derivatives of acetic and dicarbopic acids.

Таким соединением вл етс новый комплексон - М,Ы-бис-карбоксиметил - асиарагинова кислота, обладающа ценными свойствами . Это соединение хорошо растворимо в воде, образует с ионами металлов высокоустойчивые комплексы.Such a compound is a new complexone - M, N-bis-carboxymethyl - asiarage acid, which has valuable properties. This compound is readily soluble in water, forms highly resistant complexes with metal ions.

Предлагают способ получени Ы,К-бис (карбоксиметил)-аспарагиновой кислоты, заключающийс в том, что дилитиевую соль аспарагиновой кислоты подвергают реакции взаимодействи с литиевой солью монобромуксусной кислоты в водном растворе при рН 8-9 при температуре 90°С с последующей обработкой полученного нродукта бромистоводородной кислотой и выделением целевого продукта изиестным способом.A method is proposed for the preparation of S, K-bis (carboxymethyl) -aspartic acid, which consists in the fact that the dilithium salt of aspartic acid undergoes a reaction with a lithium salt of monobromoacetic acid in an aqueous solution at pH 8-9 at a temperature of 90 ° C, followed by treatment of the resulting product hydrobromic acid and the selection of the target product in an elegant way.

Пример. К раствору 13,3 г аспарагиновой кислоты в 40 мл (5 моль) раствора LiOH приливают раствор 55,6 г монобромуксусной кислоты в 80 мл (5 моль) раствора LiOH. Полученную смесь нагревают на вод ной бане в течение 4 час, постепенно прилива к ней еще 80 мл (5 моль) раствора LiOH, след за тем, чтобы рН было 8-9, а температура 90°С.Example. To a solution of 13.3 g of aspartic acid in 40 ml (5 mol) of a LiOH solution is poured a solution of 55.6 g of monobromoacetic acid in 80 ml (5 mol) of a solution of LiOH. The resulting mixture is heated in a water bath for 4 hours, gradually another 80 ml (5 mol) of LiOH solution is added to it, followed by a pH of 8–9 and a temperature of 90 ° C.

После этого смесь охлаждают до 20°С, подкисл ют концентрированной НВг до рН 2 и разбавл ют равным объемом метанола. Выпадает 13 г белого кристаллического осадка N,N-6nc- (карбоксиметил) -аспарагиновой кислоты, которую очищают перекристаллизацией из смеси воды и метанола (1 : 1).After that, the mixture is cooled to 20 ° C, acidified with concentrated HBr to pH 2 and diluted with an equal volume of methanol. 13 g of a white crystalline precipitate of N, N-6nc- (carboxymethyl) -aspartic acid, which is purified by recrystallization from a mixture of water and methanol (1: 1), falls out.

Выход 50%; т. ил. 158-160°С (с разложением ).Yield 50%; T. Il. 158-160 ° С (with decomposition).

Найдено, %: С 38,55; Н 4,45; N 5,62.Found,%: C 38.55; H 4.45; N 5.62.

CgHiiNOg.CgHiiNOg.

Вычислено, %: С 38,63; Н 4,51; N 5,55.Calculated,%: C 38.63; H 4.51; N 5.55.

Предмет изобретени Subject invention

Слособ получени N,X-6HC-(карбоксиметил)аспарагиновой кислоты, о т л и ч а ю щ и и с тем, что дилнтиевую соль аснарагиновой КИСлоты подвергают реакции взаимодействи с 3 литиевой солью монобромуксусной кислоты в водном растворе при рН 8-9 при наг.ревании до 90°С с последующей обработкой про4 дукта бромистоводородной кислотой и выдолением целевого продукта известным способом .A process for the preparation of N, X-6HC- (carboxymethyl) aspartic acid, that is, that the dilntium salt of asnaragine acid is reacted with 3 lithium monobromoacetic acid salt in an aqueous solution at a pH of 8-9 at heating to 90 ° C, followed by treatment of the product with hydrobromic acid and extraction of the target product in a known manner.