(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1 АМИНО 4-АРИЛАМИНОАНТРАХИ ОНОВ(54) METHOD OF OBTAINING 1 AMINO 4-Arylaminoanthra on
Изобретение относитс к усовершенст вованному способу получени 1-амино-4-аршшминоантрахинонов . Известен способ получени 1-амино-4-ариламиноантрахинонов при удалении сульфогруппы из 1-амино-4-ариламиноантрахинон-2- сульфокислоты обработкой при в щелочном растворе Щ . Исходную 1-амино-4-арил -аминоантрахинон-2 -сульфокислоту получают при взаимодействии натриевой соли 1 -а ми но-4 -бром-2 -а нтрахинонсулъфокислоты (бромаминова кислота) с ариламином в кип щем водно-щелочном растворе в присутствии медных солей 2 . Недостатком этого способа вл ютс использование в качестве исходного бром аминовой кислоты, которую получают в р зультате обработки 1-аминоантрахинона такими агрессивны т реагентами, как бром и олеум в несколько стадий. Целью данного изобретени вл етс ynpcJiKMHie и интенсификаци щ оцесса. Это достигаетс тем, что антра-(l,9- cd-изoкcaзoл)-5-xлop-6-oн ввод т во взаимодействие с ариламином в кип щем диметнлформамиде. Как правило, прс«есс осуществл ют в течение 2 ч. Целевой продукт выдел ют обычно известными методами, например осаждением водой, фильтроват1ем и перекристаллизацией . Таким образом, предлагаемый способ позвол ет исключить агрессивные реагенты , сократить число стадий синтеза. Пример. 1-Амино-4-анилиноактрахиион . i 1,28 г (0,О05 мол ) aHTpa-(l,9cd -иэоксазол )-5-хлф-6-она и 0,65 г (О,ОО7 мол ) анилина кип т т 2 ч в ЗО мл диметилформамида. Затс.-м к охлажденной до 1ОО-11О С реакционной массе прибавл ют 1О-15 мл нагретой до 6О- 8О С воды. Выпавший при охлаждении до 2О-25°С реакционной массы 1-ами {о-4-анилино-антрахинон отфил : тро14ывают, высушивают. Получают 1,2О г (80%)This invention relates to an improved method for the preparation of 1-amino-4-arshmino anthraquinones. A known method for producing 1-amino-4-arylaminoanthraquinones by removing the sulfo group from 1-amino-4-arylaminoanthraquinone-2-sulfonic acid by treatment with an alkaline solution Sch. The starting 1-amino-4-aryl-amino-anthraquinone-2-sulfonic acid is obtained by reacting the sodium salt with 1-mi no-4-bromo-2-n-nitroquinone-sulfonic acid (bromaminic acid) with arylamine in boiling aqueous-alkaline solution in the presence of copper salts 2 The disadvantage of this method is the use of bromine amine acid as the starting material, which is obtained by treating 1-aminoanthraquinone with such aggressive reagents as bromine and oleum in several stages. The purpose of this invention is ynpcJiKMHie and intensification of processes. This is achieved by introducing anthra- (l, 9-cd-iso-kazol) -5-chloro-6-one into the reaction with arylamine in boiling dimethylformamide. Typically, the process is carried out for 2 hours. The desired product is isolated by commonly known methods, for example, by precipitation with water, by filtration, and by recrystallization. Thus, the proposed method allows to exclude aggressive reagents, to reduce the number of synthesis steps. Example. 1-Amino-4-anilinoactrahion. i 1.28 g (0, O05 mol) aHTpa- (l, 9cd -eoxazole) -5-hlf-6-one and 0.65 g (O, O7 mol) of aniline are boiled for 2 h in 30 ml of dimethylformamide. Zats.-m to the cooled mass is added to 1OO-11O With 1O-15 ml of heated to 6O-8O C water. When cooled to 2 ° –25 ° C, the reaction mass of the 1-ami {o-4-anilino-anthraquinone otfil: tro4 is dried, dried. Get 1,2O g (80%)