RU1805129C - Method of synthesis of di-2-ethylhexylphosphate metals - Google Patents
Method of synthesis of di-2-ethylhexylphosphate metalsInfo
- Publication number
- RU1805129C RU1805129C SU904861779A SU4861779A RU1805129C RU 1805129 C RU1805129 C RU 1805129C SU 904861779 A SU904861779 A SU 904861779A SU 4861779 A SU4861779 A SU 4861779A RU 1805129 C RU1805129 C RU 1805129C
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- aqueous solution
- ethylhexylphosphate
- metals
- molar ratio
- potassium
- Prior art date
Links
Abstract
Сущность изобретени : продукт - ди-2- этЦлгексилфосфаты металлов ф-лы m(C8Hi70), где п 2, если М Со (II), Мд, Са, Ва, Nl, Zn, Cd, Си (II) и п 3, если М Fe (II) и Zn (II), выход 90 - 98 проц. Реагент 1: водный раствор ди-2-этилгексил- фосфат кали . Реагент 2: водный раствор сульфата Мд, Си, Со, Ва, Ni, Zn, Cd или хлорид Fe (II) или Zn (II). Услови реакции: при температуре 70 - 90°С, мол рном соотношении М+: (СаНчтОЬ Р00 1,5:2 и рН 8 - 9 при использовании сульфатов Мд, Са, Ва, Ni в случае использовани соли Со, Си, Zn, Cd; или при комнатной температуре и мол рном соотношении М+ (СвН 170)2 1 : 3 в присутствии сол ной кислоты при использовании хлорида железа или цинка. 1 табл.SUMMARY OF THE INVENTION: the product is di-2-ethClChexylphosphates of metals with grade m (C8Hi70), where n is 2, if M is Co (II), MD, Ca, Ba, Nl, Zn, Cd, Cu (II) and n is 3, if M Fe (II) and Zn (II), the yield is 90 - 98 percent. Reagent 1: aqueous solution of potassium di-2-ethylhexyl phosphate. Reagent 2: an aqueous solution of sulfate MD, Cu, Co, Ba, Ni, Zn, Cd or chloride Fe (II) or Zn (II). Reaction conditions: at a temperature of 70 - 90 ° C, a molar ratio of M +: (CaHNTbO P00 1.5: 2 and pH 8 - 9 when using sulfates Md, Ca, Ba, Ni in the case of using salt Co, Cu, Zn, Cd; or at room temperature and molar ratio M + (CbH 170) 2 1: 3 in the presence of hydrochloric acid using iron or zinc chloride.
Description
Изобретение относитс к способам получени ди-2-этилгексилфосфатов металлов состава М ((CeHi70)2 Р00)п, где п 2; М Ма2+, Ca2V, Ва2 Co2+, NI2YCu2+, Zn2+, +Ссг . n 3, Fe3+, 1п3+идр., которые используют в качестве маслорастворимых поверх- нойтно-активных веществ, а также в качестве экстракционных реагентов.The invention relates to methods for producing di-2-ethylhexylphosphates of metals of the composition M ((CeHi70) 2 P00) p, where p 2; M Ma2 +, Ca2V, Ba2 Co2 +, NI2YCu2 +, Zn2 +, + Csg. n 3, Fe3 +, 1p3 + etc., which are used as oil-soluble surface-active substances, and also as extraction reagents.
Целью изобретени вл етс упрощение методики синтеза, сокращение расходовани органических растворителей и повышение выхода целевых продуктов.The aim of the invention is to simplify the synthesis procedure, reduce the consumption of organic solvents and increase the yield of target products.
Поставленна цель достигаетс тем, что ди-2-этилгексилфосфаты металлов осаждают из водных растворов ди-2-этилгексил- фосфата кали , действу а них водорастворимых сол ми металлов в избытке против стехиометрии при регулировании рН и температуры растворов в зависимости от склонности катиона металла к гидролизу. Компактные воскоподобные осадки отдел ют декантацией, промывают водой и высушивают на воздухе. Дополнительна очистка препаратов достигаетс при их растворении в подход щем органическом растворителе (CCI4, П-С7Н16, толуол), фильтровании раствора и осаждении из него солей избытком ацетона (кроме NiX2).This goal is achieved by the fact that metal di-2-ethylhexylphosphates precipitate from aqueous solutions of potassium di-2-ethylhexylphosphate, acting in excess of water-soluble metal salts against stoichiometry when adjusting the pH and temperature of solutions depending on the tendency of the metal cation to hydrolyze . Compact wax-like precipitates are separated by decantation, washed with water and dried in air. Additional purification of the preparations is achieved by dissolving them in a suitable organic solvent (CCI4, P-C7H16, toluene), filtering the solution and precipitating salts from it with excess acetone (except NiX2).
Пример 1. К 100 мл 0,2 моль/л водного раствора КХ, нагретого до 70 - 90°С и имеющего рН 8 - 9, добавл ют 25 мл гор чего раствора 0,6 моль/л сульфата магни . Выделившийс осадок промывают гор чей водой и высушивают до посто нной массы. Получают 13 г белого воскоподобного вещества. Аналогичным способом получают СаХз, ВаХ2 и NiXa. (См. таблицу).Example 1. To 100 ml of a 0.2 mol / L aqueous solution of CH, heated to 70 - 90 ° C and having a pH of 8 - 9, 25 ml of a hot solution of 0.6 mol / L of magnesium sulfate was added. The precipitate formed is washed with hot water and dried to constant weight. 13 g of a white wax-like substance are obtained. In a similar manner, CaX3, BaX2 and NiXa are obtained. (See table).
Пример 2. К 500 мл 0,2 моль/л водного раствора КХ с рН 5 - 6, нагретого до 70 - 90°С, приливают 300 мл гор чего 0,25 моль/л раствора сульфата меди. Осадок отдел ют декантацией, промывают гор чей водой и высушивают на воздухе. Получают 31 г синего мелкокристаллического вещестсо СExample 2. To 500 ml of a 0.2 mol / L aqueous solution of KX with a pH of 5–6, heated to 70–90 ° С, 300 ml of a hot 0.25 mol / L solution of copper sulfate are poured. The precipitate was separated by decantation, washed with hot water and dried in air. Obtain 31 g of blue crystalline substance C
0000
о елabout eating
ю чu h
ва. При необходимости препарат дополнительно очищают при растворении 0,5 моль/л СиХа в четыреххлористом углероде с добавкой 10 об.% ацетона дл понижени в зкости раствора, последующем фильтро- 5 вании через бумажный или стекл нный фильтр и осаждении трехкратным избытком ацетона. Аналогичыым способом получают другие МХг, (см таблицу).wa. If necessary, the preparation is further purified by dissolving 0.5 mol / L CuXa in carbon tetrachloride with the addition of 10 vol.% Acetone to lower the viscosity of the solution, then filtering through a paper or glass filter and precipitating with a triple excess of acetone. In a similar way receive other MHg, (see table).
Пример 5. К 300 мл 0,1 моль/л водного 10 раствора КХ прибавл ют 100 мл 0,15 моль/л водного раствора хлористого железа, содержащего 0,1 моль/л HCI. Осаждение осуществл ют при комнатной температуре, белую воскоподобную массу отдел ют де- 15 кантацией, промывают водой и высушивают на воздухе. Получают 9,2 г вещества. Дополнительную очистку осуществл ют так же, как в примере 2. Аналогично получают соли других трехзар дных катионов, (см. таблицу). 20Example 5 To 300 ml of a 0.1 mol / L aqueous solution of 10 KX, 100 ml of a 0.15 mol / L aqueous solution of ferric chloride containing 0.1 mol / L HCI was added. Precipitation was carried out at room temperature, the white wax-like mass was separated by decantation, washed with water and dried in air. 9.2 g of substance are obtained. Further purification is carried out in the same manner as in Example 2. Salts of other three-charged cations are likewise obtained (see table). twenty
Предлагаемый способ отличаетс простотой , т. к. даже отпадает необходимость в отфильтровывании осадков благодар их компактной воскоподобной структуре, и значительными выходами целевых продук- 25The proposed method is notable for simplicity, since there is no need to filter precipitates due to their compact wax-like structure and significant yields of target products.
тов. Органические растворители требуютс comrade Organic solvents are required.
только при необходимости дополнительнойonly if necessary
очисткой солей.salt cleaning.
Claims (1)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU904861779A RU1805129C (en) | 1990-08-21 | 1990-08-21 | Method of synthesis of di-2-ethylhexylphosphate metals |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU904861779A RU1805129C (en) | 1990-08-21 | 1990-08-21 | Method of synthesis of di-2-ethylhexylphosphate metals |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU1805129C true RU1805129C (en) | 1993-03-30 |
Family
ID=21533525
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU904861779A RU1805129C (en) | 1990-08-21 | 1990-08-21 | Method of synthesis of di-2-ethylhexylphosphate metals |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU1805129C (en) |
-
1990
- 1990-08-21 RU SU904861779A patent/RU1805129C/en active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Коорд, хими , 1984, ПО, с. 12, с. 1619. Proc. Int. Solv. Extr. Conf. 1974, p. 871. * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US5107032A (en) | Process for the preparation of o-phthalaldehydes | |
US6001831A (en) | Process for producing quinazoline derivatives | |
US6096892A (en) | Chemical process | |
RU1805129C (en) | Method of synthesis of di-2-ethylhexylphosphate metals | |
SU833159A3 (en) | Method of preparing 1,1-dioxide of n-(2-pyridyl or thiazolyl)-3,4-dihydro-2-methyl-4-oxo-2h-1,2-benzothizin-3-carboxamide | |
FI68809B (en) | FOER FARING FRAMSTAELLNING AV P-HYDROXIFENYLGLYCIN | |
US5451682A (en) | Method for synthesizing 5-aminotetrazole | |
US5859289A (en) | Method for isolating N-phosphonomethylglycine | |
US4981999A (en) | Selective removal of chlorine from chlorophthalic compounds | |
JPS617287A (en) | Preparation of 5-deoxy-l-arabinose | |
DE2335854A1 (en) | PROCESS FOR THE RECOVERY OF HIGHLY PURE 2,2,4-TRIMETHYL-4- (4-HYDROXYPHENYL) CHROMAN | |
SU1018951A1 (en) | Process for isolating and purifying sodium d-glucouronate and/or sodium 1,2-0-isopropylidene-d-glucouronate from mixtures also containing inorganic salts and/or carbonaceous impurities | |
SU1611906A1 (en) | Method of producing titanium phosphate | |
EP0261803B1 (en) | Improved process for [1H]-isoindolin-1-one-3-carboxylic acid | |
EP0181743B1 (en) | Polymerization initiator | |
US4654177A (en) | Hydroxyalkanesulfonic acids and their derivatives and process for preparing same | |
SU1657495A1 (en) | Method for obtaining 3-ciano-4-methyl-5-chloro-6-hydroxypyridone- 2 | |
CA1083584A (en) | Process for preparing n-chlorophthalimide | |
SU482438A1 (en) | The method of obtaining-bis- (carboxymethyl) aspartic acid | |
SU1225811A1 (en) | Method of producing acidic sodium fluoride | |
EP0010595A1 (en) | Bis(4-hydroxyphenylthiophenyl)biphenyldisulphones and bis(4-hydroxyphenyl-sulphonylphenyl)-biphenyldisulphones, their preparation and their use | |
US4571432A (en) | Preparation of cinnamic acid | |
SU362829A1 (en) | METHOD OF GETTING KUMARINODIOXANES | |
SU1490118A1 (en) | Method of producing 1,3-di-o-toluoyl-fluorouracyl | |
EP0806428A1 (en) | Method for isolating N-phosphonomethylglycine |