SU446799A1

SU446799A1 - Boron Extraction Concentration Method

Info

Publication number: SU446799A1
Application number: SU1872203A
Authority: SU
Inventors: Юрий Алексеевич Махнев; Борис Иосифович Петров; Виктор Петрович Живописцев; Игорь Николаевич Поносов
Original assignee: Пермский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им.А.М.Горького
Priority date: 1973-01-15
Filing date: 1973-01-15
Publication date: 1974-10-15

Description

1one

Изобретение относитс к области аналитической химии.This invention relates to the field of analytical chemistry.

Известен способ экстракционного концентрировани бора, например, дл аналитического определени , включающий экстрагирование его из сернокислого раствора, содержащего фторидионы, органическим растворителем в присутствии реагента, выбранного из р да алкилпроизводных диантипирилметана.A known method of extraction concentration of boron, for example, for analytical determination, comprising extracting it from a sulphate solution containing fluoride dyes, with an organic solvent in the presence of a reagent selected from a variety of alkyl derivatives of dantipyrylmethane.

Однако известный способ характеризуетс низкой степенью и селективностью концентрировани .However, the known method is characterized by a low degree and selectivity of concentration.

С целью увеличени степени и селективности концентрировани по предлагаемому способу в качестве реагента используют гексилдиантипирилметан , а в качестве растворителей хлороформ и петролейный эфир.In order to increase the degree and selectivity of the concentration of the proposed method, hexyldianthipyrylmethane is used as a reagent, and chloroform and petroleum ether are used as solvents.

При экстракции бора из водной фазы с применением указанных реагента и растворител система расслаиваетс на три жидких фазы: водную и две органических. Одна из органических фаз, больша по объему, практически не содержит извлекаемый элемент, а меньша представл ет концентрат бора, объем которого можно довести до любой требуемой величины. Увеличение соотношени между объемами водной фазы и концентрата ведет к высокому абсолютному концентрированию бора, что практически не может быть решено с помощью двухфазных систем. Коицентрат бора можно использовать дл последующего определени элемента, например, известным спектральным методом с абсолютной чувствительностью 0,1 мкг бора.When extracting boron from the aqueous phase using the indicated reagent and solvent, the system splits into three liquid phases: aqueous and two organic. One of the organic phases, large in volume, contains almost no recoverable element, and a smaller one is boron concentrate, the volume of which can be increased to any desired value. An increase in the ratio between the volumes of the aqueous phase and the concentrate leads to a high absolute concentration of boron, which can hardly be solved using two-phase systems. The boron concentration can be used for the subsequent determination of the element, for example, by a known spectral method with an absolute sensitivity of 0.1 µg of boron.

Пример. Раствор, содержащий 0,25- 10 мкг бора, перенос т во фторопластовую делительную воронку, создают кислотность 1 н. 1-12864, концентрацию Н2р2 8-10% при объеме водной фазы 50-100 мл, ввод т элемент сравнени (0,3 мг ниоби ), приливают 5 .мл 3%-ного раствора реагента в хлороформе и встр хивают 10 мин. Провод т повторную экстракцию и к объединенным экстрактам приливают 20 мл петролейного эфира После перемешивани и отстаивани нанос т нижний слой на торцы угольных электродов и фотографируют на один спектр с помощью спектрографа ИСП-28. Примен ют искровой генератор ИГ-3. Услови возбуждени : V 200 в, 1 - 2,6 а. С -0,02 мкФ, П - 0,15 мкГенри, межэлектродный промел уток 3 мм, щирина щели 0,01 мм, экспозици 10 сек. Аналитическа пара линий: В 249,8 нм, Nb 313,0 нм.Example. A solution containing 0.25-10 µg of boron is transferred to a fluoroplastic separating funnel, creating acidity of 1N. 1-12864, an H2P2 concentration of 8-10% with a volume of the aqueous phase of 50-100 ml, a reference element (0.3 mg of niobium) is added, 5 ml of a 3% solution of reagent in chloroform are poured in and shaken for 10 minutes. Re-extraction is carried out and 20 ml of petroleum ether are added to the combined extracts. After stirring and settling, the bottom layer is applied to the ends of the carbon electrodes and photographed on one spectrum using an ISP-28 spectrograph. IG-3 spark generator is used. Excitation conditions: V 200, 1 - 2.6 a. С -0.02 microfarad, P - 0.15 micron Henry, interelectrode battered ducks 3 mm, slit width 0.01 mm, exposure time 10 sec. Analytical pair of lines: B 249.8 nm, Nb 313.0 nm.

Предмет пзобретенп Subject matter

1. Способ экстракционного концентрировани бора, например, дл аналитического1. Method of extraction concentration of boron, for example, for analytical

. . . .

4« .--Штао4 ".-- Shtao

3 определени , включающий экстрагирование его из сернокислого раствора, содержащего фторид-ионы, органическим растворителем в 1рисутст зии реагента, .выбранного из р да алкилнроизводных диантипирилметана, от- 5 л и ч ю HU111 с тем, что, с целью увеличени стенени и селективности концентрироваии , в качестве реагента исиользуют reKCHviдиантипирилметан , а в качестве растворителей хлороформ и иетролейный эфир, 2. Сиособ но п. 1, отличающийс тем, что бор экстрагируют из 1 н. раствора серпой кислоты, содержащей 8 - 10% Н2р2, смесью хлороформа и нетролейного эфира, вз тых в объемных соотношени х (1-2) : :(1-6).3 definitions, including extracting it from a sulphate solution containing fluoride ions, with an organic solvent in the middle of a reagent selected from a number of alkyl derivatives dantipyrylmethane, from 5 L and HU111 so as to increase the wall concentration and selectivity. , reKCHdi-dantipyrylmethane is used as a reagent, and chloroform and ethyl ether are used as solvents, 2. Part 1, in which boron is extracted from 1N. Sulfuric acid solution containing 8-10% H2p2, a mixture of chloroform and non-trace ether, taken in volume ratios (1-2):: (1-6).