Claims (2)
Поскольку в анализируемой воде помимо ПАУ возможно присутствие- других органических веществ кислотного или основного характера, нагфимер фенолов , аминов и их производных, которые также .извлекаютс нафталином и мешают вольтампзрометрическому определению |ПАУ поскольку имеют близкие с ними (бенз/а/пиреном) потенциалы электроокислени , провод т кислотно-щелочную обработку гексанового раствора экстракта 2 М растворами серной, кислоты и едкого кали и промывают водой до нейтральной реакции. Гексановьп раствор экстракта упаривают, добавл ют 10 мл 0,3 М раствора перхлората натри в ацетоне, перенос т в электролизер и снимают вольтамнерограмму полученного раствора. Добавл ют стандартный раствор Оенз/а/пирена с концентрацией , дающей примерно двухкратное увеличение высоты волны электроокислени бенз/а/пирена, и снимают вольтамперограмму Количественное определение провод т методом добавок. Вольтамперометрическое определение ПАУ провод т на Пол рографе 11У-1 „ В качестве индикаторного электрода используют стеклоуглерод СУ-2000, электрод сравнени - . хлорсеребр ньйо Рабочий диапазон 0,5-1,5 Во Скорость наложени потенци ала 5-10 мВ/с. Результаты определени приведены в табЛо К Дл определени ПАУ, растворенных в экстрагснте, использовали аналитическую реакцию электроокислени ПАУ на электроде из графита„ Селективность определени ПАУ основана на сте реоспецифическом взаимодействии, -зонной структуры гексанонов графита с Т-электронами полициклических ароматических углеводородов. Кроме. того, было установлено, что бенз/а/пи рен - индикатор канцерогенного загр. нени окружающей среды и 3-метилхолантрен с п тью фенильными кольцами имеют минимальное значение потенциалов электроокислени Еу„ 0,7-0,8 В по сравнению с другими ПАУ. Пример 2о 1л анализируемой пробы воды помещают в коническую кол бу на 2л, добавл ют 1 г эвтектики нафталин-дифенил (соотношение органи ческой и водной фаз .1:1000), колбу закрьшают пробкой и нагревают до 42 Далее поступают анал гично примеру 1 Результаты определени ПАУ в зависимости от соотношени органической и водной фаз представлены в табл. Since in addition to PAHs in the water being analyzed, the presence of other organic substances of an acidic or basic nature is possible, the nanfimer of phenols, amines and their derivatives, which are also recovered by naphthalene and interfere with the voltamprometric determination of | PAHs because they have close electrodes potential (benz / a / pyrene) , acid-base treatment of the hexane extract solution is carried out with 2 M solutions of sulfuric acid and potassium hydroxide and washed with water until neutral. The hexane solution of the extract is evaporated, 10 ml of a 0.3 M solution of sodium perchlorate in acetone is added, transferred to the electrolyzer, and the voltaminergram of the resulting solution is removed. Add a standard Oenz / a / pyrene solution with a concentration giving about a twofold increase in the height of the benz / a / pyrene electro-oxidation wave, and remove the voltamogram. Quantitative determination is carried out using the additive method. Voltammetric determination of PAHs is carried out on a Polarograph 11U-1. Glass-carbon SU-2000 is used as the indicator electrode, and the reference electrode is. Chloro-Silver Nyo Operating range 0.5-1.5 V Potential for superposition of 5–10 mV / s. The results of the determination are given in TabLo. For the determination of PAHs dissolved in extractant, an analytical reaction of electro-oxidation of PAHs on graphite electrode was used. The selectivity of the determination of PAHs is based on the stereospecific interaction of the -hexane structure of hexanones of graphite with T-electrons of polycyclic aromatic hydrocarbons. Besides. Moreover, it was found that benz / a / pi ren is an indicator of a carcinogenic load. environmental conditions and 3-methylcholanthrene with five phenyl rings have a minimum value of electro-oxidation potentials of Еu “0.7-0.8 V compared with other PAHs. Example 2-1l of an analyzed sample of water is placed in a conical flask per 2l, 1 g of naphthalene-diphenyl eutectic is added (ratio of organic and aqueous phases is 1: 1000), the flask is capped and heated to 42. Next, proceed as in Example 1 PAH, depending on the ratio of organic and aqueous phases are presented in Table.
2. Если экстрагеита меньше 0,4 г на 1 л воды,, то экстракци неколичественна , если больше 1 г на 1 л воды, то затруднего растворение экстракта в ограниченном объеме растворител . Результаты определени представлены в табл. 1„ Результаты анализов, проведенных при различном соотношении органической и водной фаз, представлены в табл. 2о Если экстрагента меньще 0,4 г, экстракци неколичественна, если больше 1,0 г, то затруднего растворение экстракта в ограниченном объеме растворител о Результаты oпpeдeJ eни других поли дерньк ароматических углеводородов представлены в табл. 3. следует отметить также, что упрощение способа достигаетс тем, что сокращаетс врем экстракции с 60 мин по прототипу до 25 мин по предлагаемому способу Чувствительность определени повьш1аетс благодар применению более ионизирующего фонойого раствора - перхлората натри в ацетоне против перхлората лити в смеси гексан:изопропиловый спирт 1;1. Формулаизобр етени Способ определени поли дерных ароматических углеводородов в воде путем экстракции органическим растворителем при. температуре их плавлени и .вольтамперометрическим анализом экстракта с .использованием в качестве фонового электролита раствора перхлората щелочного металла в органическом растворителе, отличающийс тем, что, с целью упрощени способа и повышени его чувствительности , в качестве экстрагента используют эвтектическую смесь нафталина с дифенилом,при массовом соотношении эвтектической смеси и пробы 1:1000-2500, экстракцию ведут при 41-42 и в качестве раствора перхлората щелочного металла в органическом растворителе используют раствор перхлората натри в ацетоне.2. If the extractite is less than 0.4 g per 1 l of water, then the extraction is not quantitative, if it is more than 1 g per 1 l of water, then it is difficult to dissolve the extract in a limited volume of solvent. The results of the determination are presented in Table. 1 “The results of analyzes carried out at different ratios of the organic and aqueous phases are presented in Table. 2 ° If the extractant is less than 0.4 g, the extraction is not quantitative, if it is more than 1.0 g, then it is difficult to dissolve the extract in a limited amount of solvent. The results of the other polycyclic aromatic hydrocarbons are presented in table. 3. It should also be noted that the simplification of the method is achieved by shortening the extraction time from 60 minutes by prototype to 25 minutes by the proposed method. Sensitivity of determination is increased by using a more ionizing background solution — sodium perchlorate in acetone versus lithium perchlorate in a mixture of hexane: isopropyl alcohol 1; 1. Equation Formula A method for determining polydermal aromatic hydrocarbons in water by extraction with an organic solvent at. the temperature of their melting and voltammetric analysis of the extract using an alkali metal perchlorate solution in an organic solvent as a background electrolyte, characterized in that, in order to simplify the process and increase its sensitivity, a eutectic mixture of naphthalene with diphenyl is used as an extractant, with a mass ratio eutectic mixture and samples 1: 1000-2500, the extraction is carried out at 41-42 and as a solution of alkali metal perchlorate in an organic solvent using a solution of sodium chlorate in acetone.